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气相色谱（GC）
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主题：【原创】征集Agilent GC系列FID检测器出现的问题和解决的方法！

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xiaosegui
fuckwosile
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2008/3/12 11:00:33 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waterbaby 发表:
本人总结FID点不着火基本三个原因:
1.气体问题,如气体不纯,漏气,气体比例设置不当,建议氢空气比:10:1,尾吹气不可过大,否则会把火吹灭;
2.点火线圈问题,如点不着火,用外部点火的方法可以点着,则可确定为点火线圈问题,如还能亮,可考虑把点火线圈用镊子轻轻拉出一点,如还不行,换新的;
3.喷嘴问题,如前两个问题都排除,或发现增大氢气流量或关闭尾吹气就能点着,一般就是喷嘴堵了,清洗即可.
在确认这个问题之前,要注意FID温度要达到150以上才能点火,但最好把检测器温度设的高一点,250度左右,如果温度接近150度,也会出现容易熄火的现象的.
希望以上见解能对大家有所帮助!



第一个问题,载气过大是不是也会把火吹灭呢?
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风起云飘舞
zhckj
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2008/3/15 9:32:57 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还以为这个贴结了呢，早知道就把我的问题给移到这里了，请版主帮忙移下下吧，那个关于走空样出峰而且基线下降的帖子。还有在出现这种状态时，用其他的气体置换定量环就又恢复正常出峰，这样综合情况感觉，就是空气能自动进入定量环中，以前倒是没注意过，不知道是不是这样的？
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风起云飘舞
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2008/3/15 9:41:21 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duqycj 发表:
我们这的情况和你的一样
可能是球囊的问题吧 CO2比较不稳定应该与它的化学性质有关
甲烷和一氧化碳都是比较稳定的
如果有更好的解释请回个帖子 
谢谢了

看你的CO2含量大体是多少，转化够不够完全，还有就是你的气体样品中除了你说的三个气有没含别的组分，以前我们出现的过这样的状态，现在改良了下装置和进样方式好多了，不知道和你们的组分是不是一样的，总之还是要看你样品是什么组分的，大体上含量是多少，才能对症下药。
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风起云飘舞
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2008/3/15 10:41:13 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
不知为什么，我做了几次CO2也是面积变化，但是向越来越小的方向变化，由于没有太多的做样经验，没想明白为什么。

至于进样量，按标准的进没什么问题。

CO2面积变化越来越小的原因可能是CO2太多了，不能完全转化，镍的问题或者是气体样中其他组分干扰分析！
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风起云飘舞
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2008/3/15 10:42:30 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangyunan 发表:
这种情况很正常，我平时做样时都是浓度由大递减渐趋平缓，昨天做样突然发现浓度由小增大，后来看到屋里另一台６８９０也是如此，所以我觉得这种情况与实验环境应该有关，属系统误差无法避免。测CO2我们用的是红外，基本很稳定。

建议考虑下是否是气样中其他组分干扰分析。
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2008/3/15 10:47:41 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangyunan 发表:
这种情况很正常，我平时做样时都是浓度由大递减渐趋平缓，昨天做样突然发现浓度由小增大，后来看到屋里另一台６８９０也是如此，所以我觉得这种情况与实验环境应该有关，属系统误差无法避免。测CO2我们用的是红外，基本很稳定。

对了可以用标样作下实验，如果出现递减或递增啥的可能是进样上问题，有可能是置换未完全或者掺杂其他的气体进去了。
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djinbin
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2008/3/27 15:51:06 56楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长时间不开机或者天气比较潮，FID不易点着火，可以在现将尾吹关掉，点火成功后在打开尾吹。
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wanghongfen123
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2008/4/8 14:57:37 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少进样量，不出峰该怎么办？我们测的是土壤中的VOCS（挥发性有机物），进样量少了根本就不出峰
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明
mingzhi0302
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2008/4/12 15:38:36 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
原文由 sxqssong 发表:
输出信号是零,用进样针点一点收集极就好了.为什么?不知道!


是收集极和信号杆连接的不好，点一点后改善了接触。

请问一下收集极和信号杆在哪个地方呢
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明
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2008/4/12 15:51:26 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shenyan1981 发表:
问题：FID检测器进样后，所出的色谱图始终处于基线下方。进样前和检测结束基线很平稳。
解决方法：调整阀的切换时间。

我们的ＦＩＤ检测器进样后也没有出峰．但我们换了ＥＣＤ检测后就能出峰．请问如何解决呢
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