主题:【原创】征集Agilent GC系列FID检测器出现的问题和解决的方法!

浏览0 回复90 电梯直达
风起云飘舞
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求助,6890GC,FID,10通阀,载气为氮气,目前出现基线信号由6变为10以上,而且在阀切换后出现有个小波和他连在一起。即使走空样或者走载气样也是一样的的,当阀切换的位置移动那个小波的位置也随着移动,由此初步认为这个是由阀切换引起的,不知道有人出现过这样的情况吗?

guohua
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风起云飘舞你好,能把阀图和柱子类型也一并发上来吗。

从大概的现象看应该是由于阀切换引起的,原因可能有二:

1 阀被污染。
2 由于阀切换引起载气流量波动引起的信号变化。

其实这个变化并不大,从图上看不到1pa,只是你的样品峰比较小而显得波动较大。
羽香
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FID所谓基线不稳定,也就是基线的噪音、漂移以及该检测器的基流等超出了仪器所要求的最低指标。当然,不同机型对这些指标的要求不一样,一般噪音应在30uV左右,漂移应在0.16mV/30min左右。
 引起基线不稳的因素很多,如外围条件、工作站、电路、气路都有可能,但进行排查时一定要遵循先外后内,先简后难,先整体后局部,分段查找的原则,逐步缩小范围,直到找到故障点 。
(1) 先查载气纯度,如果是钢瓶,要注意总压力小于0.2Mpa(20kg)就可能引起基线不稳定;
(2) 电源电压是否稳定(220±5%);
(3) 接地是否可靠良好(增加衰减看是否有好转,如果不变化可能接地不好);
(4) 仪器各个参数(包括各路压力、流量、温度)是否正常;
(5) 工作站或记录仪是否正常,可使用将信号线短路的方法进行验证;
(6) 信号线接触是否可靠,是否和大功率设备并接(记录仪、工作站同接或两台色谱仪同接等),如有应断开;
氢火焰熄火后,观察仪器基线记录情况,如果能走出一较理想的合格基线,则判定为气路、检测器故障;若基线记录仍不合格,说明电路部分、工作站有故障。
  (7)熄火后不稳定:电路或工作站问题,加衰减看是否变化(不变则与接地有关),然后可用工作站→色谱电路→放大器的先后顺序排查,另外还可用两个放大器信号线对调进行比较的方法。
  (8)熄火后稳定:可能是三路气体或检测器引起,可以先关闭N2,观察基线是否稳定,如果稳定则证明氮气气路有污染,可用干净气路管分别短路进样口、色谱柱、转化炉等附件的方法进一步缩小范围。
  注意:如果空气和氢气气路污染,同样也会影响氢火焰的基线稳定性,如果在已判断出是那一路之后可再用分段法进一步排除。
  (9) 气路配比检查:气路中氮气、氢气和空气流量的相对大小对于稳定的火焰来说关系很大,而火焰不稳定时基流和噪声也就随之增大,一般N 2 ∶ H 2 为 3∶2,而空气的流量一般不低于250ml/min。
  (10) 基线漂移与波动检查:检查基线不稳定性的表现,如果是单纯性的基线漂移与波动,分别观察色谱柱室温度与检测器温度的变化,检测时应特别注意柱室与检测器的温度变化趋势是否和基线漂移趋势相同,核对两者周期是否一致,如两者有同步现象,则是温控系统故障。








guofeng_szciq
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FID不能点火的原因有很多,例如:
1.气源问题
2.点火线圈坏了
3.尾吹气过大
4.点火补偿设置不合理
5.温度小于150摄氏度
6.气体比例不合适
7.积水

……

等等
sjh200496
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我使用的FID出现的故障是每次开机基线都上飘,找了半天找不到原因,最后我把FID检测器基本都拆卸下来了,喷嘴也都卸掉了,检测器竟然还有信号,而且继续上飘。我怀疑是收集极的电路板出问题了,又很麻烦的拆掉另外一台的收集极的电路板,替换后,基线正常,后来单独买了一个收集极后,一切正常。
平凡人
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最多的情况是污染或者点不了火,污染了就超声波清洗下,再老化使用。点不着火的大部分原因是点火丝老化,一般更换或者用其它火源点。
xiaosegui
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FID输出信号为8300000PA,出现该情况的原因是什么?
我自己总结的原因:
1、长期不使用,导致点火处积水,
2、绝缘片安装错误,起不到绝缘效果。
andy_lei
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学习了,我的6890也经常点不着火,我采用的方法是:在Detectors设置把空气的那项去掉,1小时左右空气打开,再点就能点着了。这不是个最优方法,应该好好想想了!
dereky
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密封垫用久了,漏气。更换密封垫
检测器点不着,或着是点着了,进样就熄火。喷嘴脏了,拆下来超声清洗。
xjtutfl
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原文由 andy_lei 发表:
学习了,我的6890也经常点不着火,我采用的方法是:在Detectors设置把空气的那项去掉,1小时左右空气打开,再点就能点着了。这不是个最优方法,应该好好想想了!


氢气管路里面充有空气,一般刚开机不容易点着,需要将氢气管路里面的空气置换完了以后再点就容易了.
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