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土壤样品预处理方法

D.1 全分解方法
D.1.1普通酸分解法
准确称取0.5 g(准确到0.1 mg，以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mLHCl（ρ1.19g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3（ρ1.42g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF（ρ1.15g/mL）并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HClO4（ρ1.67g/Ml），并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL或50 mL，最终体积依待测成分的含量而定。
D.1.2 高压密闭分解法
称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42g/mL）、HCl04（ρ1.67g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。放在180 ℃的烘箱中分解2 h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15g/mL），置于电热板上，在100 ℃～120 ℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ～3 mL溶液时，调高温度至150 ℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1.1同样操作定容后进行测定。
D.1.3 微波炉加热分解法
微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。开放系统可分解多量试样，且可直接和流动系统相组合实现自动化，但由于要排出酸蒸气，所以分解时使用酸量较大，易受外环境污染，挥发性元素易造成损失，费时间且难以分解多数试样。密闭系统的优点较多，酸蒸气不会逸出，仅用少量酸即可，在分解少量试样时十分有效，不受外部环境的污染。在分解试样时不用观察及特殊操作，由于压力高，所以分解试样很快，不会受外筒金属的污染(因为用树脂做外筒)。可同时分解大批量试样。其缺点是需要专门的分解器具，不能分解量大的试样，如果疏忽会有发生爆炸的危险。在进行土样的微波分解时，无论使用开放系统或密闭系统，一般使用HNO3-HCl-HF-HCl04、HN03-HF-HCl04、HN03-HCl-HF-H202、HN03-HF-H202等体系。当不使用HF时(限于测定常量元素且称样量小于0.1 g)，可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF或HCl04对待测微量元素有干扰时，可将试样分解液蒸至近干，酸化后稀释定容。