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主题：【已应助】顶空进样，同时测定4个组分，仅一个组分的峰面积RSD不好

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发表于：2024/05/26 20:16:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  顶空进样，同时测定4个组分，仅一个组分的峰面积RSD不好，想请大家帮忙看下，问题出在哪？
  1、顶空进样，同时测定二氯甲烷、甲苯、吡啶、N,N-二甲基乙酰胺，溶剂为DMF，顶空平衡温度为80℃，传输线90℃，定量环100℃，平衡时间30min, 
  2、色谱柱DB-WAX ,柱温40℃保持5min,以8℃/min升至220℃保持5min
  3、连续进样6次，N,N-二甲基乙酰胺峰面积RSD超10%，其它组分RSD在范围内，具体见下图
  4、 刚开始觉得是因为N,N-二甲基乙酰胺沸点高，顶空平衡温度设置过低的原因导致，后又将顶空平衡温度调整到100℃，其他条件不变连续进样6次，各组分峰面积都变大了，但结果还是和之前一样，依然是N,N-二甲基乙酰胺峰面积RSD超10%，其它组分RSD在范围内。
推荐答案：绿树之林回复于2024/05/27
N,N-二甲基乙酰胺沸点高，实际上不太适合顶空做的，出现这个属于正常情况。
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绿树之林
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2024/5/27 15:55:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
N,N-二甲基乙酰胺沸点高，实际上不太适合顶空做的，出现这个属于正常情况。
该帖子作者被版主 v2963297加 10积分， 2经验，加分理由：应助
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通标小菜鸟
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2024/5/27 16:00:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，四个物质同时分析，其中三个都是好的，只有一个不好，大概率跟仪器关系不大，跟化合物本身性质有关，沸点比较高，重复性就会差一些，可以验证一下，将顶空断开，直接进样测试N，N-二甲基乙酰胺，连续6针算RSD。
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2024/5/27 16:09:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这边加下绿泡泡+15879950721  请教一下问题
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2024/5/27 16:10:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
N,N-二甲基乙酰胺沸点高，实际上不太适合顶空做的，出现这个属于正常情况。
加下绿泡泡,请教一下问题  15879950721
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2024/5/27 16:10:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，四个物质同时分析，其中三个都是好的，只有一个不好，大概率跟仪器关系不大，跟化合物本身性质有关，沸点比较高，重复性就会差一些，可以验证一下，将顶空断开，直接进样测试N，N-二甲基乙酰胺，连续6针算RSD。
加下绿泡泡,想请教一下问题V15879950721
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安平
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2024/5/27 16:27:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空硬件问题不大。


楼主具体使用什么型号的顶空？

具体采用何种连接方式？是传输线模式的顶空吗？


有可能顶空内部惰性不良，可以考虑调节温度，提高流速。

或更换传输线。
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sdzb1982
sepu007
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2024/5/27 16:56:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提供仪器型号，谱图分离情况
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zyl3367898
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2024/5/28 22:56:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的哪个标准？N,N-二甲基乙酰胺适合顶空做吗？
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手机版： 顶空进样，同时测定4个组分，仅一个组分的峰面积RSD不好
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