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主题：【求助】新手求助？浓硫酸净化操作？

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wang112976juan
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发表于：2007/05/14 17:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助！今天检测鱼样中的有机氯农药，采用浓硫酸净化，取10ml样品加入2ml浓硫酸，浓硫酸一加入样品中，样品即变成了棕色，分为两层，上层为深棕色，估计应该浓硫酸层，下层为浅棕色，估计为有机层。从查阅文献来看，有机层应该在上层，我的样品为什么会这样分层呢？请高手赐教！
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2007/5/14 18:03:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您使用的提取溶剂是什么啊？
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2007/5/14 20:49:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，不知道磺化的方法对于脂肪的除去分离效果怎么样的；鱼肉中的脂肪可以用弗罗里硅土来净化的，效果还是不错的。磺化的有机相如果丙酮含量较高，在磺化过程中会出现黑色，硫酸层是在下面，有机相在上边。
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wang112976juan
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2007/5/15 10:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的丙酮/正己烷作为提取溶剂
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2007/5/15 10:45:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wang112976juan 发表:我用的丙酮/正己烷作为提取溶剂

楼主，您使用的正己烷/丙酮混合溶剂提取目标物，在提取液的浓缩的时候应该将丙酮完全的用正己烷替换，不然丙酮和浓硫酸会反应而变黑的，这时有机相的体积也是变小了。
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wang112976juan
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2007/5/15 11:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思,再问一句,在提取液浓缩的时候怎么将丙酮用正己烷替换掉?具体操作是怎样的?另外,以后如果我采用其他混合溶剂提取是不是也都要用正己烷替换?还是如果提取溶剂里面有丙酮采用正己烷替换?
此外,我加入浓硫酸后,上层液体少很多,下层液体多,根据硫酸和有机相的比例,我估计上层是硫酸,下层是有机相,不知道对不对?请各位赐教!
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2007/5/15 11:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，溶剂替换可以在进行提取液的浓缩的时候进行，如果是正己烷和丙酮的混合提取液，在浓缩到小体积的时候，如20mL左右时，再加入一些正己烷浓缩，重复两三次就可以了；一般的有机相体积为30mL左右，每次用浓硫酸的体积为有机相的10%左右。
如果是正己烷和浓硫酸，前者在上层，后者在下层；如果是其他的溶剂提取，是否需要替换，得看溶剂跟浓硫酸是否反应了，您可以用少量的溶剂与浓硫酸混合试试是否反应。
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huihui0116
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2007/5/16 11:06:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用浓硫酸处理过生物样中的有机氯农药，脂肪都能除去，也不会出现楼主你说的那种现象啊。
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saturday_1997
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2007/5/21 16:15:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用石油醚提取，用浓硫酸净化后，上层为清液
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手机版： 【求助】新手求助？浓硫酸净化操作？
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