主题：【资料】汞的测定——第二法 冷原子吸收光谱法

汞的测定——第二法  冷原子吸收光谱法
14　原理
汞蒸汽对波长为253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解使汞转化为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成汞原子，以氮气或干燥空气作为载体，将汞原子吹入冷原子吸收光谱仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
本方法定量下限：汞（Hg）1.5 mg/kg
15　设备和试剂
15.1　试剂
除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的试剂，去离子水或等同纯度的水（电阻率为18.2 MΩ）。
15.1.1　硝酸：优级纯。
15.1.2　高锰酸钾：分析纯。
15.1.3　氯化亚锡：分析纯。
15.1.4　盐酸：分析纯。
15.1.5　硝酸（1+9，体积比）：取1份硝酸（15.1.1）与9份水混合。
15.1.6　高锰酸钾溶液（50 g/L）：称取5.0 g高锰酸钾（15.1.2）置于100 mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100 mL。
15.1.7　氯化亚锡（100 g/L）：称取10 g氯化亚锡（15.1.3）溶于20 mL盐酸（15.1.4）中，用水稀释至100 mL，现用现配。
15.1.8　汞标准储备溶液：有证标准物质，浓度为1 000 mg/L。
15.1.9　汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液（15.2.10）1 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（15.1.5）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10 µg/mL。再分别吸取10 µg/mL汞标准溶液5 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（15.1.5）稀释至刻度，混匀，溶液浓度为500 µg/L.
15.2　设备
15.2.1　冷原子吸收光谱仪。
15.2.2　马弗炉。
15.2.3　微波消解炉。
15.2.4　可调式电热板。
15.2.5　低温粉碎机。
15.2.6　万分位天平。
16　分析步骤
16.1　样品消解
样品消解同12.1。
16.2　测定
16.2.1　仪器条件：打开冷原子吸收光谱仪，预热稳定，并将仪器性能调至最佳状态。
16.2.2　标准曲线
分别吸取500 µg/L汞标准使用液0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mL于25 mL容量瓶中，用硝酸溶液（15.1.5）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00 µg/L。
测量标准溶液的吸收值，以吸收值对应浓度绘制标准曲线。
16.2.3　样品测定及结果表示
在测定标准曲线的同时测定消解液（16.1）的吸收值，根据标准曲线计算出消解液中汞（Hg）浓度。如果消解液中汞（Hg）浓度超出标准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中汞（Hg）含量按公式（4）计算：
                ………………………  (4)
式中：
X——样品中汞（Hg）含量，mg/kg；
A——从标准曲线计算得出的样液浓度,µg/L；
B——从标准曲线计算得出的空白溶液浓度,µg/L；
V——消解液定容体积，mL；
N——消解液稀释倍数；
W——样品称样质量，g。
结果以两次测试平均值表示。
17　精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。