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主题：【求助】求教ICP石墨样品前处理

浏览0 回复18 电梯直达

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牛爸爸虎儿子

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2007/5/16 9:49:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）水，HCl:HNO3=3:1 v/v 王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金，其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属，但无法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用, 所谓的勒福特（Lefort）王水，也叫逆王水，是三份硝酸与一份盐酸的混合物。可用来溶解氧化硫和黄铁矿。

（2） HN03:H2S04, 常用的比例为1:1(v/) 这种混酸的最高温度仅比单纯HN03时的最高温度高10℃左右。高温条件下，易于形成硫酸盐络合物，还具有脱水和氧化的性质。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。但是，只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202 。用它消解的样品有：聚合物、脂肪及有机物质。

（3） HN03:HF，常用比例为5：1（v/v）用其他方法很难处理的一些金属和合金，能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效，也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。

（4） H2S04:H3P04，常用的比例为1:1（v/v）此种混合酸可在低压下产生极高的温度，因此要小心使用。H3P04的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷，尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。

（5） HN03 、HCl、HF混酸先配制王水（HCl:HN03=4:1,v/v），再将王水:HF=7:3（v/v）配制。或者以 HN03:HCI:HF=5:15:3配制（v/v）。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

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牛爸爸虎儿子

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2007/5/16 9:49:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请帮我分析一下这个XRD图。。其中的衍射峰，是不是WO3
这个图谱该怎样分析？是不是大部分以无定形状态存在

谢谢指教

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hunk

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2007/5/23 11:34:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨前处理--称取0.5 克样品（双样），加入浓硫酸5ML左右，置于电热板上，待温度上升后，滴加浓硝酸和双氧水---注意条件，加他们时会剧烈反应--直至锥形瓶中液体变得透明，清澈后，将硫酸烘干--此时温度会比较高，大概90分钟左右，待硫酸烘干后（从高温拿下来时，瓶中不会见到气体跑出来）冷却，加入醋酸4%，置于水浴槽中（80)振荡一小时，定容上机

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night

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2009/10/19 20:38:44 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hunk 发表:
石墨前处理--称取0.5 克样品（双样），加入浓硫酸5ML左右，置于电热板上，待温度上升后，滴加浓硝酸和双氧水---注意条件，加他们时会剧烈反应--直至锥形瓶中液体变得透明，清澈后，将硫酸烘干--此时温度会比较高，大概90分钟左右，待硫酸烘干后（从高温拿下来时，瓶中不会见到气体跑出来）冷却，加入醋酸4%，置于水浴槽中（80)振荡一小时，定容上机

有具体方法参考吗？

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