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主题：【原创】【我们不一YOUNG】+有机样品前处理之湿法消化法

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发表于：2024/07/23 17:08:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消化法亦称湿灰化法，其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样，使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是：称取预处理过的试样于玻璃烧杯中（或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯），加入适量消化剂，通常应在100～200℃下加热以促进消化，待消化液清亮后，蒸发剩余的少量液体，用纯水洗出，定容后即可进行原子吸收法测定。
湿法消化法中最常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸，以及H2O2、KMnO4?等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质，避免有新的沉淀形成。例如，HNO3：HClO4：H2SO4＝3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化，但样品含钙高，则可不用H2SO4，以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐（如Pb2+、Ag+、Ba2+）和氯酸盐（Pb2+、Ag+如等）呈不溶性，因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样，钼盐则能作催化剂加速氧化反应。
湿法消化法处理试样的优点是：设备简单、操作方便，待测元素的挥发性较灰化法小，因此是目前最常用的处理方法。但是，湿法消化法并非没有损失。例如：测定汞时，如果用开口烧瓶消化，则有很大损失，必须配以闭合回流冷凝装置。在消化过程中，如果有机物烧焦时，砷、硒、锑等可形成挥发性氢化物而损失。如果试样中含有有机氯化物时，Ge、As等可形成挥发性氯化物而损失，钌、锇等可形成挥发性氧化物而损失。当含有HCl、HClO4、H2SO4的消化液超过其沸点时，As、Sb、B、Cr、Ge、Sn等元素会因生成低沸点化合物而不同程度的损失。另外，湿法消化法加入试剂量大，会引入杂质元素，空白值高，也是其主要缺点。
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