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主题：【求助】这个样子可以用减压蒸馏吗？

浏览0 回复4 电梯直达
shoney
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发表于：2007/06/17 12:50:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是气相色谱
样品是这样一种溶液，含有二甲亚砜（微量），丁二酸二甲酯，磷酸氢钠，L-半胱氨酸盐酸盐，EDTA，氨基酸等有机小分子物质。
我想先用减压蒸馏的方法把二甲亚砜和丁二酸二甲酯蒸馏出来，然后再用脱水过滤的方法把水除掉，用的干燥剂是无水硫酸镁，用甲醇冲洗3遍。
请问这样的预处理方法可行吗，样品的损失会不会很大？
达人又有什么好的方法推荐？
由于本人不是学化学的，所以还望高人指点！
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2007/8/30 0:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用BUCHI 的旋转蒸发仪配V855 真空控制器，+真空泵就可以了，其V855专门用来对付难分离分离的物质用的，可以自动感应蒸馏速度，自动调节真空度。
http://www.szyqp.com
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zengyiwen
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2007/8/30 9:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得你应该把全部的物质的物化性质先了解一下(主要是沸点),然后再考虑你的方案
我感觉比较悬,先出来的两种物质沸点都在190左右,那你的其他物质肯定会被水带出来不少哦(至于多少,你自己做一个回收率实验吧)
还有我们以前在处理一般的有机小分子物质时,用的脱水剂一般喜欢用无水硫酸钠,不过不知道钠盐对你的实验有没有影响
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nwno2
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2007/8/30 9:30:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时不时要测氨基酸的含量，那用色谱分离多好。
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luoxiandong
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2007/8/30 10:11:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可尝试下液液萃取，二氯甲烷-水分离（控温50度，pH4.0)，净化用正己烷.
你想验证方法就做回收率测试啊，
如果用蒸馏法，我觉得你加入回收控制标准物质（与分析物相近的物质）比较好些。
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