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主题：【讨论】山苍子精油测试异常——柠檬烯增加，柠檬醛减少

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shendanyu
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发表于：2024/07/25 09:10:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME-GC-MS测试问题：八份样品，每一份样都是12颗山苍子果实，用液氮充分研磨混匀后，先称一次测试，剩余磨好的样品装于2mL离心管超低温保存。过一礼拜，再剩余样品补做两个平行，结果出峰跟第一次比，差异很大。图一是第一次，19.16出峰处柠檬烯，27.17和28.11是柠檬醛两个异构体，单个柠檬醛是柠檬烯六七倍左右峰面积，出峰正常合理。图二是补做的平行，柠檬烯峰面积大于柠檬醛，很异常。两次实验都是一样操作：每一个顶空瓶里加了10ug/mL癸酸乙酯乙醇溶液100uL作为内标，仪器条件也相同，都是50度加热振摇吸附45min，分流100:1进样。不知道啥原因导致的？问题还没解决，请各位专家指点。
类似的问题在常规液体进样出现过：以前用无水乙醇稀释山苍子精油，常规液体1uL上机，分流比20:1进样，大部分时候都正常的，柠檬醛峰面积占70-80%左右。有一次，同一个序列里前面样品也是差不多这样比例，后面的样品出峰，柠檬醛比例下降幅度很大。重新吸取同样的山苍子精油，用无水乙醚稀释上机恢复正常了。当时怀疑不同批次的乙醇导致，但是不确定，也不知道原理，当时解决了就没再纠结。图一：正常出峰比例图二：异常出峰比例
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2024/7/25 9:41:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不采样直接进样或稀释进样呢？用SPME不准确。
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2024/8/2 6:50:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
深入了解山苍子！
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手机版： 山苍子精油测试异常——柠檬烯增加，柠檬醛减少
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