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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】对苯二甲酸的检测，进来讨论下

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原天

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发表于：2010/06/06 01:02:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我发现用GCMS跑对苯二甲酸比较难跑出来，在不衍生化的情况下，用HP-5MS跑，跑出的峰就太难看。GC跑，在DB624的柱子下跑的和甲醇也太接近，同时由于类似物质来多，只靠保留时间不能确定是该物质。
有没有朋友有分析对苯二甲酸的的方法呢，用什么柱子之类。同时用什么做标准品的溶剂？如果衍生化，那条件是什么
我用甲醇做溶剂，样品用热乙醇萃取。但有问题就是，我用甲醇/乙醇，会不会在保存/萃取过程中发生衍生化作用（用15P的方法跑过，没发现有DMP
希望有会的朋友赐教。

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2010/6/7 13:25:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

名称：对苯二甲酸　　英文名称：p-phthalic acid 　　分子式 C8H6O4；HOOCC6H4COOH 　　分子量：166.13 　　CAS登录号：100-21-0 　　terephthalic acid 　
　两个羧基分别与苯环中相对的两个碳原子相连接而成的二元芳香羧酸。　
　产品性能　　本品为白色晶体或粉末，低毒，可燃。若与空气混合，在一定的限度内遇火即燃烧甚至发生爆炸。　　
自燃点680℃ 　
　燃点384~421℃ 　
　升华热98.4kJ/mol 　
　燃烧热3225.9kJ/mol 　
　闪点 >110℃ 　
　密度1.55g/cm3。　
　溶于碱溶液，微溶于热乙醇，不溶于水、乙醚、冰醋酸及氯仿。　　对苯二甲酸可发生酯化反应；在强烈条件下，也可发生卤化、硝化和磺化反应

一般用LC进行测试！！

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2010/6/7 13:28:14 Last edit by bgwaste

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2010/7/16 10:12:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 原天(jianquan69) 发表:
我发现用GCMS跑对苯二甲酸比较难跑出来，在不衍生化的情况下，用HP-5MS跑，跑出的峰就太难看。GC跑，在DB624的柱子下跑的和甲醇也太接近，同时由于类似物质来多，只靠保留时间不能确定是该物质。
有没有朋友有分析对苯二甲酸的的方法呢，用什么柱子之类。同时用什么做标准品的溶剂？如果衍生化，那条件是什么
我用甲醇做溶剂，样品用热乙醇萃取。但有问题就是，我用甲醇/乙醇，会不会在保存/萃取过程中发生衍生化作用（用15P的方法跑过，没发现有DMP
希望有会的朋友赐教。

楼主，可以试试使用DB-1701或DB-624用GC-MS分析啊，衍生化可以试试采用三氟化硼甲醇溶液甲酯化后进行分析。

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