主题:【分享】【“仪”起享奥运】中药材桑叶的鉴别、检查方法

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鉴别

(1)本品粉末黄绿色或黄棕色。上表皮有含钟乳体的大型晶细胞,钟乳体直径4777μm。下表皮气孔不定式,副卫细胞46个。非腺毛单细胞,长50230μm。草酸钙簇晶直径516μm;偶见方晶。

(2)取本品粉末2g,加石油醚(6090℃)30ml,加热回流30分钟,弃去石油醚液,药渣挥干,加乙醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加热水10ml,置60℃水浴上搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桑叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)的上层溶液为展开剂,置用展开剂预饱和10分钟的展开缸内,展开约至8cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

检查

水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。

总灰分 不得过13.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分 不得过4.5%(通则2302)。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用无水乙醇作溶剂,不得少于5.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为358nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。




对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤渣再用甲醇50ml,同法提取2次,合并滤液,减压回收溶剂,残渣用甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含芦丁(C27H30O16)不得少于0.10%。
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