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主题：【分享】【“仪”起享奥运】中药材桔梗的鉴别、检查方法

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发表于：2024/08/06 12:15:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鉴别｜

北柴胡  取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

检查｜

水分  不得过10.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过8.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过3.0%（通则2302）。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201）测定，用乙醇作溶剂，不得少于11.0%。

【含量测定】 北柴胡  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应不低于10000。

对照品溶液的制备 取柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含柴胡皂苷a0.4mg、柴胡皂苷d0.5mg的溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，30℃水温超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，滤过，用甲醇20ml分2次洗涤容器及药渣，洗液与滤液合并，回收溶剂至干。残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液20μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含柴胡皂苷a（C42H68O13）和柴胡皂苷d（C42H68O13）的总量不得少于0.30%。
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2024/8/6 13:43:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药材桔梗很有名！
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xiahuanihao
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2024/8/7 4:33:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药材桔梗，名贵中药材！
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