主题:【分享】【“仪”起享奥运】鉴别检查金龙胆草的要求

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鉴别











(1)本品粉末黄绿色。茎表皮细胞呈长方形或类方形,气孔不定式,副卫细胞5~6个。叶表皮细胞呈波状不规则形,气孔不定式,副卫细胞4~5个。腺毛头部2~8细胞,顶面观呈长圆形,细胞成对并生;柄部4~13细胞,排列成1~2列。非腺毛大多碎断呈纤维样,顶端尖,完整者可达4mm,细胞相接处略膨大似竹节状。

(2)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取苦蒿素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮(5:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。













检查















水分  不得过12.0%(通则0832第二法)。

总灰分  不得过10.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分  不得过3.0%(通则2302)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按苦蒿素峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备  取苦蒿素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含苦蒿素(C22H32O6)不得少于0.30%。


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