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主题：【已应助】求助大佬，GCMS出不来想要的峰该怎么办

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发表于：2024/08/15 18:27:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为实验室没有GCMS，所以制样是自己制的，但是测是送出去测的。用的是内标法，但是在最后的结果里面没有找到我使用的内标物质，大佬可以帮忙分析一下可能是哪里出了问题吗？内标肯定是加进去了。峰也有些奇怪。内标用的是正二十一烷，样品是昆虫，想测昆虫体表的碳氢化合物。因为专业不是化材的，刚刚接触GCMS，希望大佬们能提提意见。
推荐答案：colray回复于2024/08/19
浓度，柱子，程序升温，分流比等等都要排查。
可以试试在采集TIC图上“提取色谱图”提取EIC，六七个以上离子合并起来显示，看看这个保留时间处可能显示出内标物峰。不行，把分流比改成1：1或不分流、改成2-3微升进样看看峰。
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2024/8/16 12:28:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，因为你的样品是送给别人测的，所以测试过程可能会出现这些问题，比如使用的色谱参数条件不合适，这会造成你要的物质不出峰，比如程序升温时间不够，可能内标还没出来就运行结束了。还有比如仪器状态不好，进样口有吸附，进样口温度不够等，最后制样过程加入的浓度太低，也一样会造成测试异常。可能得原因有很多，需要仔细排查。
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2024/8/19 19:48:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大佬，我打算送一个只加了内标的样品给公司，看一下能不能测出来，排除一下是我制样的问题，如果也测不出的话，那应该就是公司那边的问题，像您说的一些参数问题，只能再一一排除了。
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2024/8/19 20:14:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度，柱子，程序升温，分流比等等都要排查。
可以试试在采集TIC图上“提取色谱图”提取EIC，六七个以上离子合并起来显示，看看这个保留时间处可能显示出内标物峰。不行，把分流比改成1：1或不分流、改成2-3微升进样看看峰。
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2024/8/29 23:29:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个不确定度太多了，柱子的填料规格型号，气相的参数，质谱的参数，样品的浓度等都有关系的
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2024/8/30 7:18:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有分流比可合适？分流歧视可存在？有没有因沸点低分量小快出被溶剂延迟切掉了？或沸点高程序升温的温度不够，没被烘出来？对比下文献条件？
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2024/8/30 7:27:18 Last edit by colray
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