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主题：【第十七届原创】生活饮用水及其水源水中耗氧量方法验证

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oscar_2007
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发表于：2024/08/16 13:13:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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生活饮用水及其水源水中耗氧量方法验证



1.目的

通过对生活饮用水及其水源水中耗氧量测定方法进行验证，证明本实验室采用标准GB/T 5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法》有机物综合指标 耗氧量（高锰酸钾滴定法）规定的方法对水中耗氧量的测定满足检测要求。
2.原理

高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用于草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2计）。

3.试剂与仪器

3.1 试剂：硫酸溶液（1+3）

3.2 0.01mol/L草酸钠标准溶液

3.3 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液（如图)



3.4 电热恒温水浴锅

3.5 自动回零滴定管

4. 方法验证过程

4.1 方法检出限、检出下限测定

依据标准HJ 168-2020《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 附录A 方法特性指标确定方法。方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n ≥7次空白试验，将各测定结果换算成样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差；则测定下限以 4 倍检出限作为下限。方法检出限按以下公式计算：

                        MDL = t (n-1,0.99) × S

式中：MDL ——方法检出限；

n ——样品的平行测定次数；

t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

S——n次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考t值表。

t值表：

平行测定次数（n）

自由度（n-1）

T (n-1,0.99)

7

6

3.143

8

7

2.998

9

8

2.896

10

9

2.821



下面以蒸馏水为空白样品，重复7次滴定分析，结果如下

测试序号

1		2

3		4

5		67
测试结果（mg/L）

0.58		0.60

0.56		0.43

0.54		0.580.46


平均值

0.54

标准偏差

0.062


方法检出限(MDL)

0.19

测定下限

0.76


以上蒸馏水为空白验证水样测定的耗氧量，方法检出限为0.19 mg/L，而测定下限为0.76 mg/L。

4.2 重复性、精密度

以本地自来水为水样使用GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标 耗氧量（高锰酸钾滴定法）测试滴定7组水样。

测试序号

1		2

3		4

5		67
测试结果（mg/L）

1.30		1.26

1.25		1.28

1.23		1.421.40


平均值

1.31

标准偏差

0.072


相对标准偏差

0.056%


以上7组水样数据标准偏差为0.072，相对标准偏差为0.056%。

4.3 准确度

以化学耗氧量溶液标准物质GBW(E)080274 为水样使用GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标 耗氧量（高锰酸钾滴定法）测试7组数据，该水样标称浓度为238mg/L。

标准溶液如图：



测试序号

1		2

3		4

5		67
测试结果（mg/L）

237		237

237		238

235		239236


平均值

237

标准偏差

1.20


有证标准物质标值

238±3%

相对标准偏差

0.050%


以上7组数据结果相对误差为0.42%，标准偏差为1.20，相对标准偏差为0.050%。

4.4 人员比对

以化学耗氧量标准物质为未知水样使用GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 有机物综合指标 耗氧量（高锰酸钾滴定法）测试，两人平行滴定的结果如下：

测试人员AB
测试结果（mg/L）238237
相对偏差

0.42%



5.结论

通过对以上多方面的测试验证，本实验室对测试GB/T 5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法》 有机物指标 耗氧量测试值均符合标准规定，故本实验室对生活饮用水及其水源水的测定符合标准GB/T 5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法》中耗氧量测定的要求 。
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2024/8/16 19:16:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5750的最低检测质量是0.05，你这都0.76了怎么弄？我也做不出来，不懂这0.05怎么弄出来的
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Ins_81061f21
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2024/9/9 20:18:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_dd018678(Insm_dd018678) 发表:
5750的最低检测质量是0.05，你这都0.76了怎么弄？我也做不出来，不懂这0.05怎么弄出来的
根据最小滴液体积直接算的 不是用空白滴定的
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