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气质联用（GCMS）

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主题：【第十七届原创】赛默飞带玻璃棉分流衬管安装方向实验

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wazcq

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红小豆发表于：2024/08/16 12:25:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为wazcq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

实验室一台PE热脱附ATD350-赛默飞气质联用Trace1300-ISQ做HJ734固定污染源挥发性有机物时出现保留时间提前，峰面积重复性不好的问题。排查问题的时候断开热脱附与气相的连接。直接液体进样来验证下气质联用是否正常。由于热脱附使用了分流，直接液体进样也要选择分流进样。拆开分流不分流进样口发现里面装的是不分流衬管，于是更换为分流衬管实验。如图左边为分流衬管（P/N 453A2265），右边为不分流衬管。

于是问题来了：这个带玻璃棉的分流衬管是玻璃棉靠上安装还是靠下安装？查看赛默飞气质联用教学视频发现里面仅演示不分流衬管的安装。

从演示视频Thermo这个logo方向与不分流衬管一致的话分流衬管应该是玻璃棉靠下部安装。而我做过岛津气相玻璃棉靠上部安装。查资料赛默飞气相说明书里也没有明确说明，有人说是靠上部安装的，问工程师他说玻璃棉靠上靠下安装都可以。
还是实验看看吧，用数据说话！HJ734标准溶液是甲醇为溶剂的挥发性有机物，于是找到了甲醇中的苯系物来做重复性实验。配制甲醇中的7种苯系物（苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯）30μg/ml 。先将分流衬管玻璃棉靠上安装，分流进样，分流比20，scan模式。毛细柱VF-624ms（60m*0.25mm*1.4μm）柱流量1.3ml/min，进样口250℃，自动进样1μl快进快出模式进6针，柱温40℃保持3min，10℃/min升至140℃保持4.5min。
结果色谱峰尖锐对称，保留时间重复性挺好，但各峰面积RSD大约是10%。重复性不好于是换隔垫，换O型圈，换新的分流衬管结果还是一样。于是把分流衬管掉个头，玻璃棉靠下部安装，各峰RSD在5%以内。而且玻璃棉靠下部的峰面积较大。
各峰RSD相近，以最先出峰的苯（定量离子78）和最后出峰的苯乙烯（定量离子104）峰面积为例：
玻璃棉靠上苯：6520342 6158683 6189506 5271874 6534721 6753992 RSD 8.4%
玻璃棉靠上苯乙烯：5519285 5278910 5277390 4501988 5816961 6130945 RSD 10.3%

玻璃棉靠下苯：9409427 9098136 8771509 9148634 8766090 8431604 RSD 3.9%
玻璃棉靠下苯乙烯：8775227 8319706 8097940 8620053 8068061 7869649 RSD 4.2%
这个结果表明本次实验分流衬管还是玻璃棉靠下部安装重复性好。为了寻找原因拆了进样口演示进样针到达衬管的位置：

玻璃棉靠上部安装进样针头扎进了石英棉，这可能是重复性不好的原因。
最后想说的是赛默飞分流衬管安装方向资料太少啦，至少应该在说明书中明确显示，岛津的就很容易找到示意图！

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2024/8/18 16:02:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能否看看赛默进样口的全貌和装配顺序？

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2024/8/18 16:11:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于衬管里面玻璃棉现在确实有很多争议。按照我了解的早期文献，重现性最好的做法是在衬管内标均匀分布，也就是从针头到柱子入口这个范围内装满。其次是从刚刚接触针头开始向下延伸2厘米左右范围。这个是在国外比较有影响力的期刊上发表的研究结果，被不少专著引用过，应该是可信的。按楼主比较针头的长度，完全扎到底的话，针头已经要穿过玻璃棉，从棉花里面出来了，这种重现性肯定受影响。但是反过来的话，针头貌似又离棉花太远，不知道有没有问题。

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2024/8/18 16:20:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:关于衬管里面玻璃棉现在确实有很多争议。按照我了解的早期文献，重现性最好的做法是在衬管内标均匀分布，也就是从针头到柱子入口这个范围内装满。其次是从刚刚接触针头开始向下延伸2厘米左右范围。这个是在国外比较有影响力的期刊上发表的研究结果，被不少专著引用过，应该是可信的。按楼主比较针头的长度，完全扎到底的话，针头已经要穿过玻璃棉，从棉花里面出来了，这种重现性肯定受影响。但是反过来的话，针头貌似又离棉花太远，不知道有没有问题。

但是现在这种棉花位置很靠上的情况还不少。岛津新出的预装玻璃棉的衬管也是这样的，针头扎到底基本上完全穿过棉花了。但是早期的衬管明显不一样，棉花位置更靠中间，也更多。