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气相色谱（GC）
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主题：【求助】：基线漂移很厉害

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amumu
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发表于：2004/11/24 23:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天气相开始调试，但是柱子老化了一天，基线一直不稳。调零后一直在零线位置不动，温度升高，基线就往上冲，如果再加电流0.0几的话，就到顶了，然后一直下不来；降温的时候就一下子掉到负几，波动很大。不升温的时候就一直出现锯齿型的峰，而且基线不是往下降，而是在往上升，请问出现这种情况是什么原因？
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ccc2001
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2004/11/25 9:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器连接的好吗？什么检测器
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amumu
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2004/11/25 21:00:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器拆开了又重新连接，检查了好几次，最后工程师说是因为载气（氮）不纯，因为只有99.995%，但是我觉得是因为他升温太快了（10度/分），而且还没有老化柱子就把它直接接到ECD上面了。下午老化了一个下午，检测器的温度一直上不去，一加温就超出范围，没有信号输出了。晚上安装工程师说换氢气试试，现在的情况还是差不多，搞不明白是怎么回事。
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amumu
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2004/11/26 22:23:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨晚上让载气通宵流动，不过没有把ECD的温度升高，今天发现有点效果，检测器的温度可以升到120度，但是一到240度又没有信号输出了。后面换了NPD、FTD，调试的结果很理想，证明柱子已经老化好了。这是不是说明ECD受污染了，今晚打算把检测器的温度加上后让它运行一个通宵，明天再看看效果，这样做应该没有问题吧？
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honic
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2004/11/26 22:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
验收的话直接换比较保鲜，呵呵
ECD烧到280度没有问题的了，不过要开载气，另外尾吹对信号的影响也比较大
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Last edit by honic
amumu
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2004/11/26 22:50:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气一直都没有关的，是不是载气不纯对检测器会有影响呢？安装的工程师总是怀疑ECD受污染是因为载气不纯造成的，我也不知道是不是因为这样，昨天把原来那瓶氮气换了，也没有出信号啊，等明天看看再说吧。没想到安装个机器都把人搞的这么累。
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黄行辉
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2004/11/27 9:40:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ECD最基本的条件就是要求就是载气纯并且无氧，含氧量大很容易损坏的，
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lxj_baily
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2004/11/27 18:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD里不能有氧，你用死堵头把检测器堵上，尾吹气60ml/min，检测器温度调到280度让它运行一段时间看一下。
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amumu
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2004/11/28 18:57:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用340度烧了一个晚上，再次确认ECD不行了，工程师说要我们不动它，然后他去申请重新给我们换一个。真是晕啊，运气不好啊。
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zongguitang
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2008/12/14 15:02:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 amumu 发表:
用340度烧了一个晚上，再次确认ECD不行了，工程师说要我们不动它，然后他去申请重新给我们换一个。真是晕啊，运气不好啊。

楼主，检测器有污染可以通氢气还原来解决。
用氢气做载气，检测器保持较高的温度，大概10多个小时就可以了。不过您要先看一下氢气做载气的使用注意事项，安全第一。
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