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主题：【分享】【金秋计划】+色谱柱污染有哪些现象？如何处理？

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memory光阴
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发表于：2024/09/02 19:13:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以从以下几方面进行排查：

下面处理步骤中每一个提到的分析样品，均是用污染前出峰正常的试样作为分析对象，每次分析不少于两个平行样，以真实反映排查步骤的效果。如果分析样品时问题有所减轻，则需要多次重复进样以最终确认。

（1）维护进样口

更换新的进样垫、气化衬管，进样口温度升高30～50℃。分析样品后如果仍出现相同的杂峰，进行下一步。

（2）色谱柱再生

如果色谱柱是毛细柱，则将进样口端截去15cm左右；如果是填充柱，卸下进样口端，检查填充柱内的石英棉是否有明显污染的痕迹。

色谱柱检查完后进行高温老化，温度设定在高于使用温度30～50℃以上，如果超出允许使用温度，则设定在最高使用温度以下10℃。设定合适的程序升温方法，老化3～5个小时。

老化后问题仍不能解决的话需要清洗进样口，分流进样口还需要清洗分流流路。因为清洗工作需要将进样口、色谱柱拆卸下来，用大量溶剂清洗，最好咨询厂家工程师。

进样口清洗后污染仍然不能解决，可以使用溶剂清洗色谱柱的方法。因为溶剂清洗色谱柱需要专用工具，操作也不简单，有条件的话更换一根正常的色谱柱也是快速排除色谱柱是否污染的方法。
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2024/9/7 22:32:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱只能老化，但也挡不住固定相的流失。
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