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主题：【第十七届原创】液相色谱质谱联用仪进样不出峰排查思路

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萧翊柏
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农检联合队发表于：2024/09/03 19:53:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insm_9093080c原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
1. 检查液相系统

  流动相： 确保流动相的配比和成分正确，并且没有出现气泡。流动相应新鲜配制，并且过滤过。

  泵的工作状态： 检查泵的压力是否稳定，是否在正常范围内。如果压力过低或不稳定，可能是泵头或密封圈磨损，导致流速不稳定。

  管路和接头： 检查液相色谱系统中所有管路和接头是否连接紧密，有无泄漏。确保流路无堵塞。

  样品进样： 确保进样器的进样针清洁且没有堵塞，检查样品进样量是否正确，并确认样品浓度足够检测到。

  色谱柱： 检查色谱柱的连接情况，确保色谱柱没有堵塞或损坏。如果色谱柱使用时间较长，考虑更换新的色谱柱。



2. 检查质谱系统

  离子源： 确保离子源（如ESI、APCI）清洁，定期清洗和维护。离子源污染会导致信号下降甚至无信号。

  调谐和校准： 运行系统的调谐程序，检查质谱的质量数精度和灵敏度。如果偏离正常范围，进行重新调谐和校准。

  检测器： 检查检测器（如光电倍增管）的状态，如果灵敏度降低或无响应，可能需要更换检测器。



3. 软件设置检查

  方法参数： 确认LC-MS/MS方法中各项参数设置正确，包括流动相梯度、流速、柱温、进样量、质谱参数（如电压、碰撞能量等）。

  信号处理： 检查数据采集参数，如扫描范围、采集频率等是否正确设置。确保质谱方法中选定的离子/碎片离子准确。



4. 样品问题

  样品浓度： 确保样品浓度在检测范围内，太低的浓度可能导致无峰出现。

  样品溶剂： 样品应溶解在与流动相兼容的溶剂中，否则可能导致分离不良或进样不出峰。



5. 硬件故障

  - 如果上述所有检查都未发现问题，可能需要联系仪器制造商的技术支持团队，进行更深入的硬件诊断和维修。

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avih1981
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2024/9/9 17:45:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇见过色谱柱漏液不出峰的。
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zyl3367898
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2024/9/9 19:05:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一次针泵没有安装好，进样没有出峰。
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m3316431
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2024/9/9 20:05:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的很好，这些都是不出峰的原因。
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zhangyongmei
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2024/9/10 16:37:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰的原因太多了，总结得很到位，遇到不出峰的时候经常怀疑自己是不是配错了，我有一次把标液配错了不出峰，两个标液只有一个字之差，有的时候要检查一下自己的标液，可能不小心拿错了。
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zyl3367898
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2024/9/11 9:03:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对是否正确？电压值是否合适，也会影响到不出峰。
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支点
zhx_fs_ln
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2024/9/12 11:28:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结挺全面，面面俱到。
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hujiangtao
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2024/9/12 13:13:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果调谐页面流动相有峰，进样后目标物不出峰有可能哪里漏液了
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zyl3367898
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2024/9/13 11:23:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液不出峰，是标液错了，也遇见过一回。
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