主题:【第十七届原创】【仪器心得】安捷伦7890A-5975C气质联用仪使用心得

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【仪器心得】安捷伦7890A-5975C气质联用仪使用心得




    这台安捷伦7890A-5975C气质联用仪于2011年安装,已经使用了14年了。主要用于香气香味成分分析研究和某些风险物质分析,承担了大量的研发任务和项目。

图 1 安捷伦7890A-5975C气质联用仪



1. 基本配置

这台安捷伦7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪,配置普通分流/不分流进样口。除安装MS质谱检测器外,同时还配置了FID检测器。配有高真空规,可以方便的观察质谱真空状态。配置德国Gerstel的长臂1.2m架子MPS-XT多功能自动进样平台。包括液体进样,顶空进样和全自动SPME,以及安装热脱附TDU,包括CIS4大体积冷阱进样口。

MS工作站配置当时最新的E版本,版本号为E.02.01。MPS-XT安装Meastro的软件。

2. 仪器特点和使用

    这台安捷伦7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪,由于使用当时最新的三轴质谱检测器,灵敏度有所提高。稳定性比较好,容易维护。MS工作站配置当时最新版本E.02.01,但是这个版本还不如E.01.00好用,有bug,主要是在线信号显示不正常。MS信号和其它检测器,例如FID信号,不同步,时间轴无法调整一致,同时还覆盖前面的信号图谱。咨询安捷伦也无法解决,感觉比较遗憾,新的版本居然还不如旧的版本好用,吐槽一下。对于安捷伦,这个问题按理是比较容易解决的,在程序上面稍加改进就好了,可惜安捷伦可能由于客户群体不是很大,不予重视。也可能重点放在Masshunter的研发更新上面,就不愿意化一点精力去解决这个问题。真是不理解,就这样敷衍用户,不重视用户的呼声,感觉有点店大欺客。

仪器也配置FID检测器,是由于FID的动态线性范围比MS(TIC)宽,对于香气香味样品的定量效果更好,MS-TIC可能会过载。这样利用MS定性,而FID定量。采样的是一根毛细管柱子通过分流器后分别进入MS和FID。这样信号保持同步,保留时间一致,利于MS定性和FID定量对照。但不足之处是不能在仪器的工作站软件显示版面进行同步对齐观察监视。

图2 工作站界面



由于使用MPS-XT多功能自动进样平台,不管液体进样和顶空进样,还是SPME固相微萃取进样都是很方便,容易操作,运行状态容易观察,运行效率很高,可靠性好,精度高。比转盘式自动进样器是方便多了,精度也高。转盘式进样器也只能液体进样,对于SPME和热脱附无法实现。唯一缺点是仪器有些贵。

配置TDU热脱附,给香气香味物质分析测定带来非常大的优势,广泛用于挥发性成分的测定,省事省力,效率高,灵敏度高。 给香气香味样品的前处理带来极大方便。可以进行SBSE(stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取),任何其它吸附方式的热解析,样品直接热脱附或吸附管热解析等。可以应用于各种基质的样品前处理,例如各种饮料,方便食品,冰淇淋,奶制品,酸奶,菜肴等样品,油脂基质样品,一些香精香料样品,也可以提取分析一些“脏”的基质样品。

仪器一般用于香气香味样品分析和风险化合物监视的测定。承担了大量的分析研究工作,完成了许多项目,为公司解决许多难题。在“著名”的塑化剂风波时候,完成了邻苯二甲酸酯分析方法的建立及上千份样品测定,度过了艰难时刻。

3. 维护和保养

日常维护和保养:样品尽量处理净化干净避免对仪器系统的污染。注重平时的日常维护,及时更换衬管、隔垫、O型圈、石墨垫,检漏,必要时截一段柱子或更换柱子,观察机械泵油位及油颜色,每天检查载气钢瓶压力和载气压力,经常清洗注射器,更换洗针溶剂,清洗溶剂瓶和废液瓶。檫洗MPS-XT架子和臂上面的灰尘,包括保持样品盒、加热器的干净。设置溶剂延迟,保护灯丝和MS系统。经常老化柱子,避免残留。

预防性维护保养:每年进行一次全面维护保养,例如进样口维护清洁,离子源清洗,需要时候更换灯丝,更换真空泵油,清理仪器里面的灰尘,更换载气氧捕集阱,更换分流出口捕集阱的过滤芯,清洗或更换分流平板。一到两年更换一次MPS2的皮筋,防止老化而影响进样和损坏针。

    除日常气质和多功能进样器的维护外,需要对TDU-CIS4的UPC制冷装置(帕尔贴制冷)进行维护。需要定期更换制冷剂。有时候在当打开装有制冷剂的盖子时,有时会看到黄色沉淀,沉淀物会堵塞管路,CIS4和TDU的循环管线被堵死。所以需要定期冲洗和更换。
(全文完)
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