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主题：【第十七届原创】土壤有机质检测（重铬酸钾氧化法）注意事项

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hujiangtao
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农检联合队发表于：2024/10/08 08:35:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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土壤有机质检测（重铬酸钾氧化法）注意事项

土壤中有机质含量检测是“全国第三次土壤普查”任务中的一个非常重要的参数，采用的标准是对绝大部分土壤类型都适用的《NY/T 1121.6-2006》，该方法的原理是用过量的重铬酸钾-硫酸溶液在加热条件下氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳含量，再乘以1.724得到土壤有机质含量。本单位已具有多年从事土壤有机质检测的经验，现将实验过程注意事项总结如下：

1、油浴锅尽量选用带循环泵的，这样可以使甘油循环起来使试管中液体受热均匀，油液面要超过试管中样品溶液。

2、加热温度要严格控制，标准规定是170-180℃，实际实验时建议控制在175-180℃——低于175℃土壤有机质氧化不完全，高于180℃重铬酸钾会分解。



3、以试管内液体表面沸腾，连续产生大气泡时开始计时，判定标准要一致因此尽量让固定人员计时沸腾时间5min；石灰性土壤加入重铬酸钾-硫酸溶液时会产生CO2冒气泡从而干扰沸腾起始时间判定，应缓慢加入溶液防止因碳酸钙分解引发激烈发泡。

4、煮沸后溶液颜色应该是氧化剂Cr2O72-橙色，而非Cr3+的绿色；若溶液显示绿色，则表示土壤有机质含量较高，需要减少称样量重测。

5、若硫酸亚铁溶液滴定消耗体积毫升数不到空白试验所消耗硫酸亚铁溶液毫升数的三分之一，应减少土壤称样量重新测定。

6、氧化剂重铬酸钾-硫酸溶液浓度对测定结果有较大影响，环境温度低时容易析出重铬酸钾晶体导致溶液浓度发生变化，此时不能继续使用，如需使用需要进行加热处理待结晶溶解混匀后方可使用。

7、硫酸亚铁溶液准确溶度的确定需要双人八平行，结果保留四位有效数字，且硫酸亚铁溶液容易被氧化导致浓度改变，需要现用现配当天标定。
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