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主题：【第十七届原创】硫酸钡比浊法测定土壤中全硫注意事项

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hujiangtao
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农检联合队发表于：2024/10/08 08:34:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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硫酸钡比浊法测定土壤中全硫注意事项

土壤类型不同全硫含量从0.01%-0.05%不等，部分有机质含量高的土壤全硫含量甚至大于0.05%。“三普”任务采用《土壤分析技术规范》16.9全硫的测定方法标准，其原理是土壤样品经硝酸镁和硝酸在水浴上消煮，使硫元素全部转化为SO42-，再用硫酸钡比浊法测定。硫酸钡比浊法是利用BaSO4在酸性介质中溶液度比纯水中稍大，当沉淀量较小时BaSO4以极细的颗粒形态悬浮在溶液中，一定波长的光通过溶液时，BaSO4颗粒会阻碍光通过，一定程度上光的衰减量与BaSO4颗粒的数量呈正比，因此通过检测光的衰减量，可计算出溶液中SO42-含量。现将该检测过程中的注意事项总结如下：

1、本方法适用于土壤提取液中SO42-含量在0-40ug/mL范围，若＞40ug/mL可以适当稀释后再测定。

2、每批次样品数量不宜过多，这时由于时间对BaSO4的形成和均匀悬浮有很大影响，实验表明悬浮液吸光度在20-40min内基本稳定，比浊前放置时间过长（＞40min）会导致吸光度慢慢减小。



3、样品加入硝酸镁溶液后要尽快混匀，以免烧杯底部结块；蒸发后的残渣在300℃马弗炉中过夜，第二天取出冷却后加硝酸水浴溶解残渣时，要盖上表面皿，防止硝酸损失。

4、适当的稳定剂能控制生成的BaSO4晶体大小，使其在悬浊液体系中分散均匀、稳定时间长，本方法采用的是加入阿拉伯胶溶液的方式——要保证配置好的阿拉伯胶溶液清澈，如产生浑浊使用前要过滤一下。

5、加入氯化钡晶粒后各待测溶液搅拌速度和时间要保持一致，每批次需重新制作工作曲线，同时检测完20个样品后要回测中间曲线点检验工作曲线的可靠性。
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