在
核磁共振实验中,样品的量控制也是一门学问,有的产品是多步合成的,很宝贵,例如全合成产品。对于氢谱,3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品,有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。对于碳谱和杂核,样品浓度至少为氢谱的5倍(一般在20-500毫克左右)。
对于二维实验,为了获得较好的
信噪比,样品浓度必须够。根据经验,25毫克样品足以完成所有实验,包括
氢碳相关HMBC实验。如果样品只有1到5毫克,只能完成均核氢氢相关实验,是与碳相关的实验至少需要过夜。保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于5毫米核磁管,样品体积应为0.6毫升或者样品高度为4厘米。