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主题：【分享】气相色谱-质谱联用法总结

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发表于：2024/10/23 11:50:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定义与应用：
GC-MS：气相色谱-质谱联用法，结合高效分离与结构定量技术。检测限：1×10^-15g，适用于挥发或衍生化后挥发有机物分析。
应用：药品质量监测、中药分析、药物代谢研究。
仪器组成及原理：
气相色谱：分离样品组分。
接口：适配GC与MS，压力匹配，传输样品。
直接导入型：高灵敏度，用于毛细管GC-MS。
开口分流型：部分组分进入MS。
离子源：EI（电子轰击）：常用，稳定，硬离子化，需气化样品。
CI（化学离子化）：软离子化，适用于难挥发、热不稳定化合物。
质量分析器：分离离子，核心部件。仪器检定：遵循《台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》及《中国药典》。
检定项目：分辨率、信噪比、质量准确性、测量重复性。
操作及注意事项：载气与色谱柱：高纯氦气，MS专用柱。
样品准备：质谱级溶剂，浓度控制，过滤，适宜进样方式。
离子源选择：根据样品性质。流速选择：适宜GC流速及分流比。
开机测定：稳定工作环境，检查电压、载气压力，启动仪器，抽真空，检漏，调谐，选择工作条件。
样品分析：定性：保留时间、质谱图对比，标准物质或无标准物质方法。
定量：SIM/MRM，外标法/内标法，根据样品要求选择线性或单点法。
仪器维护：降温后关闭电源与载气，长期不用卸真空。
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