主题：【资料】室内环境有机物检测问题探讨

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2007/5/24 10:11:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一次热解析仪的解析率问题。解析率是根据解析温度和气体流量有关。色谱仪用热解析仪要求气体流量非常小3mL/min，进样时间越短越好，进样时间是根据色谱分析条件确定。过去，我们讲解析率，现在不讲解析率，这都是错误的，解析率是一次热解析仪的重要指标。
关键是厂家对用户的解释，由于设计仪器不同，解析率存在很大差别，这就是目前市场上一次热解析仪存在很大差别，价格从5000元到2万多元。就热解析仪发展过程来说，国外从外置式---到内置式---到二次热脱附仪的发展过程。我国是最近几年开展室内空气污染检测工作，这正是国外二次热脱附仪的发展过程，国内没有一次热解析仪借鉴经验，只从广东医疗器械公司生产热解吸仪进行设计，这种设计根本达不到色谱要求。由于国内从新颁布{民用建筑工程室内环境污染控制规程}，要求与色谱仪直接进样。现在又发展到将解析部分放在注样器上，由于重复性不好，杂质峰多。又发展到针式进样，将解析部分放在色谱仪器旁边。不管怎样改变，没有从解析方法、进样时间、气体流量、样品浓度在不同位置的变化、温度、压力等等去考虑，那么，一次热解析仪很难达到色谱仪要求，室内空气污染检测必然出现很多问题。目前，市场上大部分是强压式热解仪，其原理如同色谱打针一样，使用效果怎样，用户自己考虑。

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2007/5/24 10:11:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

室内空气有机物到地怎样作，这是一个值得探讨问题。目前的作法是五花八门，原因是热解析仪不同，但不管那种作法都存在问题。
首先是样品，按照{民用建筑工程室内环境污染控制规程}标准是九种有机物，样品沸点从80℃----195℃，乙酸丁酯挥发性极强。样品分气体和液体两种，气体配在钢瓶里，问题有两方面，一样品吸附，二样品比重不同，样品沉淀，钢瓶上部浓度低，下部浓度高。再有样品配入采样管准确性差。液体样品打入采样管中，样品是润湿在Tenax—AT吸附剂上，不是吸附，在作分析时出现很多问题。现在，
有标准采样管。样品浓度已经做好、三支，保存期三个月，成本较高。
国外用特氟隆钢瓶，成本更高。根据北京环瑞翱翔分析仪器有限公司对这四种采样方法作分析比较，目前看标准采样管比较满意，但十一烷不理想。国外没有十一烷样品。
色谱仪器对九种有机物检测能力不同，由其乙酸丁酯在FID灵敏度响应很低，要求热解析仪的质量很高，否则，液体样品能出蜂，气体样品就不出蜂。
十一烷对热解析仪的要求，十一烷沸点出195℃，样品在热解析仪流动每一个环节都要保持一定温度，否则，样品不能完全进入色谱仪中，即十一烷灵敏度低，又污染热解析仪的系统，使得下一个分析出现杂质蜂。
毛细管柱对热解析仪的要求，我们用过三种规格；0.25 0.32 0.53分别作分析，0.25要求热解析仪和色谱仪灵敏度很高，原因是毛细管口径小，进样量很小。0.53作谱图二甲苯分不开，原因口径大，柱流量大难以控制，样品与固定相接触减小。0.32口径毛细管柱最为理想，柱流速1.5mL/min。0.32口径毛细管柱对热解析仪的解析率提出要求，在短时间内、气体流速不大，热解析仪的解析率很高就能得很好蜂型，作出满意数据。

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