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主题：【讨论】有机溶剂残留，你做过几种？

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jiangyong323
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2007/7/9 9:28:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
０５版药典附录有介绍的，常用的色谱柱ＧＤＸ-１０１不锈钢的填充柱．但也有用ＤＢ-１毛细管柱的，比如二氧六环，异丙醇．也有用ＳＥ-３０，ＳＥ-５４的．好象０５版药典中检残留溶剂最麻烦的应该是　马来酸氯苯那敏(扑尔敏，一种抗过敏药，感冒药里一般都有的，致人打瞌睡的那个)，要检　四氢呋喃　二氧六环　吡啶　甲苯，内标还是苯！！！！二氧六环和苯在很多情况下可互为内标的．
别的检过丙酮，乙醇．
　　　检残留溶剂，一个字，就是　：毒！！！！！
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jun2009
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2007/7/9 23:14:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚接触，做得不多，做过二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯。
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coky
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2007/7/10 22:41:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cwfang888 发表:
我也是用顶空法做挥发性有机物的，有是用SPB-608分析丙酮、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四甲基二戊酮、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇等，其中正丁醇和乙酸乙酯分不开。
  若大家有好的方法可以一起探讨。


你是做烟标分析的吧。正丁醇和乙酸乙酯我用ZB-624和1701都分不开，只能换其它柱子测试了。另请问下，SPB-608固定相是什么。
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茅茅
mhq111111
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2007/7/20 5:57:00 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyong323 发表:
０５版药典附录有介绍的，常用的色谱柱ＧＤＸ-１０１不锈钢的填充柱．但也有用ＤＢ-１毛细管柱的，比如二氧六环，异丙醇．也有用ＳＥ-３０，ＳＥ-５４的．好象０５版药典中检残留溶剂最麻烦的应该是　马来酸氯苯那敏(扑尔敏，一种抗过敏药，感冒药里一般都有的，致人打瞌睡的那个)，要检　四氢呋喃　二氧六环　吡啶　甲苯，内标还是苯！！！！二氧六环和苯在很多情况下可互为内标的．
别的检过丙酮，乙醇．
　　　检残留溶剂，一个字，就是　：毒！！！！！

这个我做过，觉得标准应该修改一下。没有必要用内标法了！唉！落后的标准呀！！！
还有关于它的有关物质，居然也是用气相色谱做的。很奇怪的方法，后来我看了一下USP ，原来基本是照搬的。总觉得不太合理，但是无人与我交流。
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case06
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2007/8/16 14:07:00 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过苯、甲苯、二甲苯、环己烷、苯乙烯一次性分离和测量
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pear_er
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2007/12/22 16:56:29 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyong323 发表:
０５版药典附录有介绍的，常用的色谱柱ＧＤＸ-１０１不锈钢的填充柱．但也有用ＤＢ-１毛细管柱的，比如二氧六环，异丙醇．也有用ＳＥ-３０，ＳＥ-５４的．好象０５版药典中检残留溶剂最麻烦的应该是　马来酸氯苯那敏(扑尔敏，一种抗过敏药，感冒药里一般都有的，致人打瞌睡的那个)，要检　四氢呋喃　二氧六环　吡啶　甲苯，内标还是苯！！！！二氧六环和苯在很多情况下可互为内标的．
别的检过丙酮，乙醇．
　　　检残留溶剂，一个字，就是　：毒！！！！！

马来酸氯苯那敏的残留溶剂我也做过，第一次做的时候，发现样品比对照多一个峰，翻了很多资料，最后在USP里才找到答案，原来以为液相才会单独出一个马来酸的峰，竟然气相也会，但是原理就不知道了……
最近两个星期在做一些辅料的残留溶剂检验，方法是USP的467，其中有一个品种是羟乙基纤维素，郁闷的很，因为它是高分子化合物，无论用什么溶剂来溶（我试过的包括：水、DMF、DMSO），马上先在表面凝结成浆糊状，而溶剂不能渗透进里面的粉末，造成样品溶解不完全，另一方面，按照样品能溶解的浓度和残留溶剂限度配制对照溶液（二氯甲烷、三氯乙烯，苯，二氧六环，氯仿、异丙醇）后，三氯乙烯，二氧六环和氯仿的灵敏度都太低，我用的是DB-624、顶空进样器，不知道大家是否遇到这种情况，欢迎和大家探讨。
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iverson_li
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2008/11/27 9:59:57 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、THF、DMF、正己烷、正庚烷、正戊烷，检测样品中这十种有机溶剂的限度，样品用DMSO溶解的，顶空进样，正己烷、正庚烷、正戊烷极性低，不能和前几种溶剂互溶，所以对照没法把十种溶剂配在一起，请教一下，能配制两个对照吗，都用和样品一样的气相方法？
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/11/27 10:51:34 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，做过六号溶剂，就是油里面的溶剂残留，还做过氯仿、四氯化碳，有些毒性还是很大的，做实验要小心了。
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wazcq
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2010/7/9 21:10:15 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过二氧六环 苯 四氢呋喃 甲苯 吡啶 二氯甲烷 甲醇 乙醇
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llfbing
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2010/7/30 13:53:01 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郁金香(cwfang888) 发表:
我也是用顶空法做挥发性有机物的，有是用SPB-608分析丙酮、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四甲基二戊酮、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇等，其中正丁醇和乙酸乙酯分不开。
  若大家有好的方法可以一起探讨。


你好 我想问下你做苯的时候是怎么做的？麻烦你指教一下  谢谢
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