主题:【求助】谁能简单地跟我讲讲质谱分辨原理

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pingranghua
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一直不明白怎样才能分辨是何离子,且有多少量
推荐答案:回复于2007/08/02
质谱仪是利用电磁学原理,使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置。离子电离后经加速进入磁场中,其动能与加速电压及电荷 z 有关,即
z e U = 1/2 m n2
其中z为电荷数,e为元电荷(e=1.60×10-19C),U为加速电压,m为离子的质量, n为离子被加速后的运动速度。具有速度 n 的带电粒子进入质谱分析器的电磁场中,根据所选择的分离方式,最终实现各种离子按m/z进行分离。
补充答案:

huapingrang回复于2007/05/28

由于四极杆的快速扫描能力,通常使用脉冲计数离子检测,但对于平均电流检测来说在检测器之后要加入A/D转换器,因此,数据采集系统接受一个快速脉冲序列,这可以用正常的脉冲计数电子电路来实现,现代的数据采集系统可以在速率高达100MHz时没有明显地损失而很容易地实现计数,比一般使用的检测器能提供的高得多的计数。在一个质量谱上每一个质量峰的累积计数的储存和量化问题是值得考虑的,因为穿过质量数100或更大的范围内的每一次扫描期间,峰滞留时间仅仅为300 s。在两个商品仪器系统中随着分析器跳过或步进穿过感兴趣的质量范围时,采用交互方式对每一个峰积分计数。为了确定每一个积分,在每一个峰处要测几个点,跳峰系统有很多优点,在质谱图的空白区不浪费时间,因此最有效地利用了给定总的积分时间和分析样品溶液。利用这种方式还可以花费较大块的分析时间在最小的峰上,以便可以改进统计计数和检出限。显示全谱的扫描肯定比正常的跳峰循环慢得多。在VG仪器上,遵照在Surrey最早发展时使用的方法,离子检测的输出最开始是储存在一个使用MCS方式的多道分析器里,有高达4096个通道可以使用,通道地址与扫描质量分析器的连续扫描相同步。因此每个峰在顺序扫描中占有同样多的道数,也就是在全部质量范围内正常扫描时每一个峰占10个通道。在MCS系统中通道的滞流时间可能在10?s,通道和通道之间没有明显地信息损失,因此使用2048道扫描大约可在20ms内完成,每一个质量峰约使用8个通道。这个扫描速度比质量分析器扫描速度快,质量分析器的扫描速度限制大约为100ms每扫一次,因此在这个系统中数据采集并不限制扫描速度。一旦所选的整个积分时间到达时,储存在MCS内存中的数据就会转存到计算机进行处理。因为全谱扫描的速度很快,进行全谱扫描时,可以得到某种样品进样时引起的瞬时信号。这种连续扫描系统的不足之处在于谱图的空白区域浪费的时间,这就相应减少了对感兴趣元素的扫描时间。可以跳过一些区域节省时间。但可以在测量分析中看到快速全谱扫描的优点,即快速完成未知样品的半定量分析。对于复杂样品来说,记录未知元素和基体干扰的有关信息以后再进行评价是非常有价值的。另外对于扫描方式来说,这些仪器还可以提供全谱跳峰方式。

dongnan000回复于2007/05/28

borger回复于2007/05/28

请看word中的图片.
ms原理

molybdenum回复于2007/05/28



在进入质谱前,样品一般都要电离,使元素成带电离子,一般都为一个正电荷;根据物理里面的一个什么公式(记得不清楚了),在一个电场的作用下,带电离子运动的轨迹与带电离子的质量和电荷量有关,也就是与质荷比有关,电荷为一个时就是只与质量有关咯,在不同的半径处接收这些带电离子,就能基本将该元素分开了。

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由于四极杆的快速扫描能力,通常使用脉冲计数离子检测,但对于平均电流检测来说在检测器之后要加入A/D转换器,因此,数据采集系统接受一个快速脉冲序列,这可以用正常的脉冲计数电子电路来实现,现代的数据采集系统可以在速率高达100MHz时没有明显地损失而很容易地实现计数,比一般使用的检测器能提供的高得多的计数。在一个质量谱上每一个质量峰的累积计数的储存和量化问题是值得考虑的,因为穿过质量数100或更大的范围内的每一次扫描期间,峰滞留时间仅仅为300 s。在两个商品仪器系统中随着分析器跳过或步进穿过感兴趣的质量范围时,采用交互方式对每一个峰积分计数。为了确定每一个积分,在每一个峰处要测几个点,跳峰系统有很多优点,在质谱图的空白区不浪费时间,因此最有效地利用了给定总的积分时间和分析样品溶液。利用这种方式还可以花费较大块的分析时间在最小的峰上,以便可以改进统计计数和检出限。显示全谱的扫描肯定比正常的跳峰循环慢得多。在VG仪器上,遵照在Surrey最早发展时使用的方法,离子检测的输出最开始是储存在一个使用MCS方式的多道分析器里,有高达4096个通道可以使用,通道地址与扫描质量分析器的连续扫描相同步。因此每个峰在顺序扫描中占有同样多的道数,也就是在全部质量范围内正常扫描时每一个峰占10个通道。在MCS系统中通道的滞流时间可能在10?s,通道和通道之间没有明显地信息损失,因此使用2048道扫描大约可在20ms内完成,每一个质量峰约使用8个通道。这个扫描速度比质量分析器扫描速度快,质量分析器的扫描速度限制大约为100ms每扫一次,因此在这个系统中数据采集并不限制扫描速度。一旦所选的整个积分时间到达时,储存在MCS内存中的数据就会转存到计算机进行处理。因为全谱扫描的速度很快,进行全谱扫描时,可以得到某种样品进样时引起的瞬时信号。这种连续扫描系统的不足之处在于谱图的空白区域浪费的时间,这就相应减少了对感兴趣元素的扫描时间。可以跳过一些区域节省时间。但可以在测量分析中看到快速全谱扫描的优点,即快速完成未知样品的半定量分析。对于复杂样品来说,记录未知元素和基体干扰的有关信息以后再进行评价是非常有价值的。另外对于扫描方式来说,这些仪器还可以提供全谱跳峰方式。
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原文由 pingranghua 发表:
一直不明白怎样才能分辨是何离子,且有多少量


在进入质谱前,样品一般都要电离,使元素成带电离子,一般都为一个正电荷;根据物理里面的一个什么公式(记得不清楚了),在一个电场的作用下,带电离子运动的轨迹与带电离子的质量和电荷量有关,也就是与质荷比有关,电荷为一个时就是只与质量有关咯,在不同的半径处接收这些带电离子,就能基本将该元素分开了。
lisq
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原文由 pingranghua 发表:
一直不明白怎样才能分辨是何离子,且有多少量[/quot]

不清楚你到底想问什么?你的意思大概是检测出来的质谱图中所对应的峰是什么归宿吧?它们是什么吧!各个峰所对应的离子所占的比例是多少。

对于同一个样品其实不同源出来的谱图是不同的,即便是同一台仪器,可能前后结果也有差异。图中可能出现你的分子离子峰,碎片峰,甚至聚合离子,也可能有引进的杂质离子,也有残留离子。至于量不能单靠峰的强度来说明,峰强,说明容易电离,离子多,并不代表此种样品多,质谱不好定量,考查纯度,建议其它方法
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其实该主要是物质的分子质量和主要的锻炼离子质量来断定物质的。
zhaijiajie
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质谱仪的工作原理     
      质谱仪是利用电磁学原理,使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置。离子电离后经加速进入磁场中,其动能与加速电压及电荷 z 有关,即
                    z e U = 1/2 m v2
其中z为电荷数,e为元电荷(e=1.60×10-19C),U为加速电压,m为离子的质量, 为离子被加速后的运动速度。
  具有速度v的带电粒子进入质谱分析器的电磁场中,根据所选择的分离方式,最终实现各种离子按m/z进行分离。
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