主题:怎样做定量分析?

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shenxuping
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我现在要做红外定量分析.请问,定量分析的标准曲线应如何制备?我已经配置好标准溶液了,但它的量应如何控制?
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mhq111111
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WGWNIR [经验值:110.8] 发表于2004-11-19 11:49:00  [合集] [回复] [引用] [维护] 




我们可以给你提供定量分析软件,至于你用什么波段的红外进行分析主要取决你的采集仪器及建模所选择的参与建模波段。
我们的定量分析软件适用与整个红外光谱,光谱格式采用国际通用JCAMP4.2-DX格式,软件拥有建立定量模型(建模时可根据光谱选择适合的波段参与模型建立)、利用模型分析样品等功能。如需要可发信至cau_luocb@163.com索要试用版。

[Last edit by WGWNIR] 

shenxuping
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谢谢版主,我培训的时候有提到过定量软件.如果有什么土办法,我比较喜欢.最近和领导要求买的东西太多了.实在不要再提什么要求了
mhq111111
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土办法是不是要自己摸索了?配一系列的标样,浓度由低到高,分别扫描,看看最大吸收是否成线性.不知这么解释是否合理?
4077
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原文由 shenxuping 发表:
我现在要做红外定量分析.请问,定量分析的标准曲线应如何制备?我已经配置好标准溶液了,但它的量应如何控制?


一定要用定量池。用溶剂做Backg。
要注意,溶剂要与溶质有明显的特征峰的区别。
shenxuping
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溶剂峰到是有很明显的区别的.我现在有的是ATR附件和红外显微镜,马上要买KBr片了,不知道可不可以用这些完成?
4077
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红外光谱做定量,实际还是依据的比尔定律,A=L×C×摩尔吸光系数
吸光度和浓度成正比,但要求是在一定的液池厚度(光程相同)的情况下。
所以,还是要用固定厚度吸收池(定量池)
shenxuping
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我自己配置好溶液后,用ATR做了一系列谱图.因为没有容量池,也只能这样做了.谱图出来后,峰高做曲线.误差是大得不得了的.条件有限制的情况下,目前只能这么做了.只有以后再提高了.
mhq111111
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定量分析
      红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。
 
(一)基本原理
1. 选择吸收带的原则
(1)必须是被测物质的特征吸收带。例如分析酸、酯、 醛、酮时,必须选择>C=O基团的振动有关的特征吸收带。
(2)所选择的吸收带的吸收强度应与被测物质的浓度有线性关系。
(3)所选择的吸收带应有较大的吸收系数且周围尽可能没有其它吸收带存在,以免干扰。

2 .  吸光度的测定
(1)一点法
          该法不考虑背景吸收,直接从谱图中分析波数处读取谱图纵坐标的透过率,再由公式lg1/T=A计算吸光度。

(2)基线法
          通过谱带两翼透过率最大点作光谱吸收的切线,作为该谱线的基线,则分析波数处的垂线与基线的交点,与最高吸收峰顶点的距离为峰高,其吸光度A=lg(I0/I)。

(二)定量分析方法
      可用标准曲线法、求解联立方程法等方法进行定量分析。

leaqi
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找到和待测物吸收峰不干扰的物质做为内标,或许能有所帮助
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