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主题：【讨论】砷硒同测中出现的问题

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gaorongdong
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发表于：2007/06/06 00:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做食品中砷硒的同测。
在做动物性食品（例如虾，海鱼）的时候。每次平行五个样品。结果出来重现性很差。
但做凉茶（例如二十四味，板蓝根等），出现的重现性都很好。

请问有没人有过相关经验的？觉得问题出在哪？
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2007/6/7 8:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是怎么前处理的？能否写详细一点。
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2007/6/7 9:16:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷硒不能同测,你没看国标吗?还原方法不一样,硒要用1:1的盐酸还原,如果用硫脲就还过头了,荧光值当然会一天比一天低
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2007/6/7 9:18:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你现在出现的问题应该主要在消化上,如赶酸什么的,
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2007/6/7 15:19:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Junia 发表:
砷硒不能同测,你没看国标吗?还原方法不一样,硒要用1:1的盐酸还原,如果用硫脲就还过头了,荧光值当然会一天比一天低

这个是荧光值问题，我试过不加硫脲－抗坏血酸时的测定，结果荧光值是增加了。但与砷两者的还原剂受的影响应该不大
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2007/6/7 15:22:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Junia 发表:
你现在出现的问题应该主要在消化上,如赶酸什么的,

恩。。。我也觉得赶酸这是个问题。
例如我整个样品时加的是硝酸，高氯酸，硫酸三酸混合，但硫酸沸点高，总觉得是难赶的。我赶酸时，是当瓶内瓶口冒大量白烟时开始计时三分钟拿下。
不知你的见解呢
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gaorongdong
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2007/6/7 15:31:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aoc99 发表:
你是怎么前处理的？能否写详细一点。

例如虾的处理：
我是把虾清洗干净后，去掉头部和尾部，中间那部分把壳都去掉，最后剩下肉，然后用研磨研粹成粘稠状。
取1－3G样品加到锥形瓶，加8ML硝酸2ML高氯酸，再1ML硫酸。放置过夜。
第二天用电炉加热，保持小火加热（应该是连炉丝都看不见红的那种），开始瓶口瓶内冒大量白烟时计时8分钟拿下，冷却后，再加25ML水进行赶酸，最后到开始冒白烟二分钟就取下。整个实验前处理过程就是这样。
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2007/7/18 14:08:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaorongdong 发表:
原文由 aoc99 发表:
你是怎么前处理的？能否写详细一点。

例如虾的处理：
我是把虾清洗干净后，去掉头部和尾部，中间那部分把壳都去掉，最后剩下肉，然后用研磨研粹成粘稠状。
取1－3G样品加到锥形瓶，加8ML硝酸2ML高氯酸，再1ML硫酸。放置过夜。
第二天用电炉加热，保持小火加热（应该是连炉丝都看不见红的那种），开始瓶口瓶内冒大量白烟时计时8分钟拿下，冷却后，再加25ML水进行赶酸，最后到开始冒白烟二分钟就取下。整个实验前处理过程就是这样。

淡水虾样品不推荐使用硫酸得。而且砷硒同测有个还原问题，我也不推荐同测。取消解后定容溶液分开还原测定。
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jesa
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2007/7/19 10:35:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaorongdong 发表:
本人做食品中砷硒的同测。
在做动物性食品（例如虾，海鱼）的时候。每次平行五个样品。结果出来重现性很差。
但做凉茶（例如二十四味，板蓝根等），出现的重现性都很好。

请问有没人有过相关经验的？觉得问题出在哪？

多半是消解的问题，动物性样品比植物的要难消解一些。
可以这样试一下：动物性五个样品，每个样品多试几次平行不好可能是仪器本身有问题，重复性不好还是消解过程的问题。测硒可以用加硫脲和VC来还原，也可以用高浓度盐酸还原。
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hj8215
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2007/9/18 21:32:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷硒可以同测
我做过验证，砷硒R都在999以上，回收率93-100之间
平行性不好可能是消化不完全的原因
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wenwen1017
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2008/8/25 22:22:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hj8215 发表:
砷硒可以同测
我做过验证，砷硒R都在999以上，回收率93-100之间
平行性不好可能是消化不完全的原因

我也查过资料，砷硒是可以同时测定的，根据起还原剂的不同，可以考虑加入混合还原剂还原砷和硒，用5%盐酸做载流，砷电流选择60MA，硒电流选择80MA，相关系数都在0.9995以上  ，你可以试试
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