主题:【分享】ICPS光谱分析的干扰问题(可能有重复)

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butterfly2007
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ICP光源从本质说是一个由高温光源(包括RF发生器及炬管等)和一个高效雾化器系统所组成。从icp问世到如今的大量实践证明,这种光源所进行的分析其所以具有较高精度和准确度,和光源中的干扰小是分不开的,但是这并不是说它不存在干扰问题,现在就ICP光谱分析中出现的干扰问题分诉如下。
(1)    物理因素的干扰
由于ICP光谱分析的试样为溶液状态,因此溶液的粘度,比重及表面张力等均对雾化过程,雾滴粒径,气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响,而粘度及溶液的组成,酸的浓度和种类及温度等因素有关。
溶液中含有机溶剂时,粘度与表面张力均会降低,雾化效率将有所提高,同时有机试剂大部分可燃,从而提高了尾焰的温度,结果使谱线强度有所提高,当溶液中含有有机溶剂时,ICP的功率需适当提高,以抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。
除有机溶剂外,酸的浓度和种类对溶液的物理性质也有明显的影响,在相同酸度时,粘度以以下的次序递增HCl,HNO3,HClO4,H3PO4,H2SO4,其中HCl和HNO3的粘度要接近些,且较小,而H3SO4,H3PO4的粘度大且沸点高,因此在ICP光谱分析的样品处理中,尽可能用HCl和HNO3,而尽量避免使用H3SO4,H3PO4。
由上所述,物理因素的干扰使存在且应设法避免的,其中最主要的办法是使标准溶液与待测试样无论在机体元素的组成,总盐度,有机溶剂和酸的浓度等方面都保持完全一致。目前进样系统中采用蠕动泵进样对减轻上述物理干扰可起到一定的作用,另外采用内标校正法也可适当地补偿物理干扰的影响,基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰,但工作量较大。
(2)    光谱干扰
光谱干扰是ICP光谱分析中最头痛的问题,由于ICP的激发能力较强,几乎每一种存在于ICP中的物质都会发射出相当丰富的谱线,从而产生大量的光谱“干扰”。光谱干扰主要分为两类,一类是谱线重叠干扰,它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足,使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰,另一类是背景干扰,这类干扰与基体成分及ICP光源本身所发散的强烈的杂散光有关。对于谱线重叠干扰,采用高分辨率的分光系统,决不是意味着可以完全消除这类光谱干扰,只能认为当光谱干扰产生时,它们可以减轻至最小强度,因此,最常用的方法是选择另外一条干扰少的谱线作为分析线,或应用干扰因子校正法(IEC)予以校正。对于背景干扰,最有效的方法是利用现代仪器所具备的背景校正技术给与扣除。
(3)    化学干扰
ICP光谱分析中的化学干扰,比起火焰原子吸收光谱或火焰原子发射光谱分析要轻微得多,因此化学干扰在ICP发射光谱分析中可以忽略不计。
(4)    电离干扰和基体效应干扰
由于ICP中试样是在通道里进行蒸发,离解,电离和激发的,试样成分的变化对于高频趋肤效应的电学参数的影响较小,因而易电离元素的加入对离子线和原子线强度的影响比其他光源都小,但实验表明这种易电离干扰效应仍对光谱分析有一定的影响。对于垂直观察ICP光源,适当地选择等离子体的参数,可使电离干扰抑制到最小的程度。但对于水平观察ICP光源,这种易电离干扰相对严重一些,目前采用的双向观察技术,能比较有效地解决这种易电离干扰。此外,保持待测的样品溶液与分析标准溶液有大致相同的组成也是十分必要的。
例如在岩矿分析中,常用碱溶法或偏硼酸里分解样品,给溶液带来大量的碱金属盐类。任何时候,两者在物理,化学各方面性质的匹配是避免包括电离干扰在内的各种干扰,使之不出现系统误差的重要保证。
基体效应来源于等离子体,对于任何分析线来说,这种效应与谱线激发电位有关,但由于具有良好的检出能力,分析溶液可以适当稀释,使总盐量保持在1mg/ml左右,在此稀溶液中基体干扰往往无足轻重,当基体物质的浓度达到几mg/ml时,则不能对基体效应完全置之不顾。相对而言,水平观察ICP光源的基体效应要稍严重些。采用基体匹配,分离技术或者标准加入法可消除或抑制基体匹配。
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适用于新手,很多软件提供谱线干扰的元素,可根据样品中含量多少选择谱线
枪手怪蜀黍
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对于背景干扰,最有效的方法是利用现代仪器所具备的背景校正技术给与扣除。

关键是仪器的背景校正技术扣除背景干扰要怎么校正我不理解
daneigaoshou
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