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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】TEM粉末样出现的问题

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patriot
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发表于：2007/06/06 15:23:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做TEM粉末样，按照常规的方法：先用研钵研磨，再加无水乙醇，再用超声波超一下。

可是拿到电镜上一看，样品团聚的现象十分明显，根本找不到一个理想的小碎晶粒打衍射斑。

于是只好想办法找分散剂，后来找了分散剂按要求的剂量加进去，可是样品还是团聚很严重，因为我不敢加分散剂太多，怕衍射斑打出来的点包括分散剂成分。

请教各位大虾，你们有没有更好的办法解决粉末样的团聚问题呢？另外，听说超声波超的时间长了有时候还会把样品破坏，不知道各位一般要超多长时间呢？我师兄告诉我只能10－15秒，我老觉得时间短了，现在又不敢擅自尝试。故而请教。多谢大虾了！！！
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shxie
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2007/6/6 15:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无机晶体可以超声时间长一些，浓度再降低些试试。
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patriot
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2007/6/6 16:10:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢非常感谢。

我曾经还尝试过不用无水乙醇，而直接用蒸馏水。结果是我几乎在电镜中找不到样品，真奇怪。是不是和什么水的表面张力等等有关哦？很奇怪的。我尝试过好几个样品，都差不多的。
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怪味陈皮
ustb
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2007/6/6 20:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水乙醇要比蒸馏水好。
超声多长时间跟样品有关系，我一般都是超声5-10分钟，比较难分散的样品要20多分钟，10-15秒太短了，起不到分散的作用。
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rt27
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2007/6/6 22:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人觉得样品超声来降低团聚不是好注意，关键在制备。
另外，水做溶剂可能由于晶体表面羟基致使团聚更加厉害吧
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