原文由 chy813(chy813) 发表:
20.1.5.1 标准曲线法
20.1.5.1.1 取10ml水样于50ml烧杯中。若水样中总离子强度过高, 应取少量水样稀释到10ml。
20.1.5.1.2 加10ml离强度缓冲溶液, 水样中干扰物较多时用离子强度缓冲液I(20.1.4.3);较清洁的水样用离子强度缓冲液Ⅱ(20.1.4.4)。若水样中总离子强度很低时,可以减少强度缓冲液用量。
20.1.5.1.3 放入磁芯搅棒搅拌水样溶液,插入氟离子电极和甘汞电极, 在不断搅拌下读取平衡电位值(指每分钟电位值改变小于0.5mV,当氟化物浓度甚低时, 约需5min以上),并在标准曲线查出水样中氟离子的浓度。
20.1.5.1.4 分别取氟化物标准溶液(20.1.4.2)0、0.20、0.40、0.60、1.00、 1.50、2.00、3.00ml于50ml烧杯中,各加纯水至10ml。再各加入水样相同的离子强度缓冲液(20.1.4.3或20.1.4.4)。此标准系列的浓度分别为0、0.20、0.40、0. 60、1.00、1.50、2.00、3.00mg/L。按20.1.5.1.3 步骤中相同条件测定此标准系列的电位。以电位(mV)为纵坐标,氟化物的活度PF=-log αF-)为横坐标,在半对数纸上绘制标准曲线。在测定过程中,标准溶液与水样的温度应该一致。
20.1.5.2 标准加入法
取50ml水样加入200ml烧杯中,一般情况下可以加离子强度缓冲液Ⅱ(20.1.4.4)后直接测定。当水样中干扰物过多时,加入50ml离子强度缓冲液I。放入磁芯搅拌棒搅拌水样溶液插入离子电极和饱和甘汞电极,在不断搅拌下读取平衡电位值(E1,mV)。然后加入一小体积(小于0.5ml)的氟化物标准贮备溶液(20.1.4.1),再次在不断搅拌下读取平衡电位值(E2,mV),E2与E1应相差30~40mV。
20.1.6 计算
20.1.6.1 标准曲线法
氟化物(F-,mg/L)可直接在校准曲线上查得。
20.1.6.2 标准加入法
C=C1×V1/V2/{log-1[(E2-E1)/K]-1}…………………………(49)
式中: C────水样中氟化物(F-)含量,mg/L;
C1────加入标准贮备溶液的体积,mg/L;
V1────加入的标准贮备溶液的体积,ml;
V2────水样体积,ml;
K────测定水温T℃时的斜率,其值为0.1985(273+T℃)。