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主题：【求助】溶剂残留的问题

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cpufox
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发表于：2007/06/26 16:24:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的一个样品,乙酸溶剂残留超标,但是很可能是样品热降解所致.按照药典的要求现在还是有两个问题:
1.干扰峰的判断:通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断.
合成品基本上买不到要求的对照品.
2.即使买到了对照品,也确定了的确是热降解产物与被测物的结构相同,那该怎样判断残留溶剂是否超标呢?可以把进样口温度降到醋酸沸点117.9(样品在110度左右有分解)以下吗?
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2007/6/26 16:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常来说，进样口的温度要保证样品能够气化，当这样说并不是指进样口的温度要大于样品的沸点。
比如：水的沸点是100度，但是在80度甚至不到80度的时候就能够气化了。
所以，你可以尝试，如果在110度你的样品能够气化，有正常的锋出现，基本就可以应用这个温度。
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2007/6/26 16:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，刚才重复发帖了，又不能删除，只好补充点内容：

另外，这种物质的测定可以使用其他的进样口类型，比如冷柱头进样口和程序升温气化进样口，效果会好很多。
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Last edit by flyingbird_apin
Haillas
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2007/6/27 9:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cpufox 发表:
我做的一个样品,乙酸溶剂残留超标,但是很可能是样品热降解所致.按照药典的要求现在还是有两个问题:
1.干扰峰的判断:通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断.
合成品基本上买不到要求的对照品.
2.即使买到了对照品,也确定了的确是热降解产物与被测物的结构相同,那该怎样判断残留溶剂是否超标呢?可以把进样口温度降到醋酸沸点117.9(样品在110度左右有分解)以下吗?




归一法.A和B...
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cpufox
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2007/6/28 11:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位的帮助，但是进样口温度低于乙酸沸点，部分汽化这种方法似乎没有说服了，文献上也没有见过这种溶剂残留的测定方法。
我想我的样品分解的温度比要测的醋酸沸点还低，是不是我的样品根本就不适合用气相来测定？那还有其他的方法吗？
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feibicheng
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2007/7/19 21:49:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品里还有其他酸吗？能不能试试经典的电位滴定法？
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茅茅
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2007/7/21 12:45:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得乙酸是比较难做的一个残留溶剂。自己没有做过。
是否可以咨询一下比较牛的药检所，比如上海所、中检所化学室的老师？
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