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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】火焰原子吸收光谱仪测Cr、Cu、Ni、Co、Mn ＆ Mo

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发表于：2007/06/30 13:32:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火焰原子吸收光谱仪元素分析
....我们单位做钢铁以及部分合金,分析Cr、Cu、Ni、Co、Mn ＆ Mo 等共6种常见元素,从0.01到1.5%左右含量;当然也少量分析其他元素。我们单位是标钢经过王水加热溶样制成的标钢溶液，3～6种标液测定一个元素含量，不同元素含量范围使用不同的标液组合,线性很好，相关系数均在0.999～0.9999范围内。根据我们的实际情况，我们有几十种标液，多年来使用效果很好，完全可以满足工作需要。当雾化室内不干净时会出现空白不稳定，需要用酸清洗一下，接着再用实验用水冲洗10分钟，另外有时乙炔纯度不够时，火焰发黄色（迸出黄色），空白也不稳定，总的来说火焰原子吸收光谱法做实验较为简单，分析速度也较快，仪器性能稳定。仪器房间应装空调设施，且应有增湿或除湿设施来保证仪器运行环境条件。否则的话，仪器损坏的频率加大。有一次我们的雾化器中的撞击球的一个支柱断裂导至雾化作用失效，由此我们听到做实验中雾化器及火焰发出很大啸叫声，实验时做空白是平时的几倍大，个别元素不能测得稳定的结果，最严重时吸光度为零；后来我们拆开雾化器用胶把雾化器中的撞击球的一个支柱粘好，维持了一段时间实验，我们买了雾化器中的撞击球换上彻底解决了问题。平时清洗不用卸下撞击球清洗，必要时可以卸下清洗，逆时针90度旋转即可卸下它。
...Mo元素分析精度可以小于（0.1～0.3A）1.5%，当然测定Mo为富燃状态,目地是提高测定Mo元素的分析灵敏度。其他元素为贫燃状态下测定，以上燃气均为乙炔气（纯度为99.1%分析纯，气瓶压力为1.1～2.1MPa之间波动）。燃烧头为10cm Single-slot Air-acetylene。

资料下载：
http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=lzb836&page=1

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2007/6/30 17:38:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内容很好，有借鉴作用，还得学习呀。

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http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=qzcp&page=1

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Last edit by qzcp

天威英利

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2007/6/30 17:40:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

挺实用的，希望楼主多介绍些类是经验。

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lyf91907

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2007/6/30 17:41:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习学习，谢楼主了。

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怪侠一点红

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2007/6/30 18:36:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lzb836 发表:
火焰原子吸收光谱仪测量范围
我们单位Cr、Cu、Ni、Co、Mn ＆ Mo 共6种常见元素,从0.01到1.5%左右含量。我们单位是标钢经过王水加热溶样制成的标钢溶液，3～6种标液测定一个元素含量，不同元素含量范围使用不同的标液组合,线性很好，相关系数均在0.999～0.9999范围内。根据我们的实际情况，我们有几十种标液，多年来使用效果很好，完全可以满足工作需要。当雾化室内不干净时会出现空白不稳定，需要用酸清洗一下，接着再用实验用水冲洗10分钟，另外有时乙炔纯度不够时，火焰发黄色（迸出黄色），空白也不稳定，总的来说火焰原子吸收光谱法做实验较为简单，分析速度也较快。仪器房间应装空调设施，且应有增湿或除湿设施来保证仪器运行环境条件。否则的话，仪器损坏的频率加大。

楼主写得很好!
我也来凑热闹,补充一点,空白不稳定有时也是空气太潮引起的,特别是我们南方.可以将AAS点着多燃烧一下.问题就可以解决!
通过看火焰发出的颜色,可以判断蒸馏水是否合格.比如发出的是红色,肯定水质不行,如果是蓝色水就没有问题.个人拙见!!!!

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Last edit by bing_xuhong

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2007/6/30 20:20:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上的夸奖，我愿与大家交流经验。

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飞天狐

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2007/6/30 22:58:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bing_xuhong 发表:
原文由 lzb836 发表:
火焰原子吸收光谱仪测量范围
我们单位Cr、Cu、Ni、Co、Mn ＆ Mo 共6种常见元素,从0.01到1.5%左右含量。我们单位是标钢经过王水加热溶样制成的标钢溶液，3～6种标液测定一个元素含量，不同元素含量范围使用不同的标液组合,线性很好，相关系数均在0.999～0.9999范围内。根据我们的实际情况，我们有几十种标液，多年来使用效果很好，完全可以满足工作需要。当雾化室内不干净时会出现空白不稳定，需要用酸清洗一下，接着再用实验用水冲洗10分钟，另外有时乙炔纯度不够时，火焰发黄色（迸出黄色），空白也不稳定，总的来说火焰原子吸收光谱法做实验较为简单，分析速度也较快。仪器房间应装空调设施，且应有增湿或除湿设施来保证仪器运行环境条件。否则的话，仪器损坏的频率加大。

楼主写得很好!
我也来凑热闹,补充一点,空白不稳定有时也是空气太潮引起的,特别是我们南方.可以将AAS点着多燃烧一下.问题就可以解决!
通过看火焰发出的颜色,可以判断蒸馏水是否合格.比如发出的是红色,肯定水质不行,如果是蓝色水就没有问题.个人拙见!!!!

怪侠讲得有道理,但蒸馏水出现红色火焰的可能性比较小,一般由于钠高,火焰会出现黄色.

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