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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】请帮忙，，急，，测定水溶液中的汞离子的问题。。。。

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eleanor
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发表于：2007/07/03 10:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测矿物类中药：朱砂（HgS）主成份，，

我们用水萃取，看水溶液中的汞离子浓度，，
我们用的是AAS ，，但是发现测出来的数据非常高，，

我们怀疑，做样的时候加入了3%盐酸来稀释，所以数据高了，，，
当用水稀释后，同样的测定，就没有吸光度了，，基本上测不出来汞了，，

CV-AAS
条件是 还原剂：0.05%氢氧化钠，0.2% NaBH4
        酸 ： 3% HCl

我们把原样拿来以后，进行处理，，就是让每个测定的样品，最终包含3%HCl 和100ml当中 含有5%高锰酸钾 20ul。。。。

    不知道这样做样对不对，，， 因为当没有酸的时候，汞是测不出来的，
请大家帮忙，，，

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2007/7/3 13:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AFS做汞是要有一定酸度的,酸度不够,产生不了氢化物,当然就没信号了,我给你推荐一种,样品和标样的酸度为4%,载流4%都是HCl,还原剂用0.2%NaOH+不小于0.01%的硼氢化钾或硼氢化钠。当然，要先测试您的HCl，别让Hg空白太高。做以前先用用王水煮空玻璃器皿30min，洗干净后，再在干燥箱里120度烘您用的玻璃一起2h，保证不污染。反正做汞要特别小心，很容易污染的，包括玻璃器皿、水、酸、原子化器、管道等，提醒你一点，做汞的那几天，别用化妆品。
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2007/7/3 13:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，看错了，我们没用过AAS做过汞，都是用AFS做的，非常简单，。
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lls2004
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2007/7/3 13:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个必须找到国标。
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eleanor
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2007/7/3 14:28:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管怎么样，谢谢，大家，

我想知道，，测汞的时候，做样品都要加酸吗？
我看药典里测ICP，AAS 也都用了10% 硝酸，，，

我不知道加酸是不是正确的测汞方法，，，
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sandra273
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2007/7/5 15:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸和高锰酸钾是用来保持汞在溶液中的稳定性，我们这是这样配的：以25ml容量瓶为，10ml原样+2.5ml1：1HCl+2.5ml0.5%高锰酸钾  用的还原液是0.3%硼氢化钠+0.5%氢氧化钠 酸条件为1：1的盐酸
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