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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】尾矿土样，悲剧，有效态大于全量结果，大家进来献计献策！！

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wnnzl
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发表于：2012/08/23 16:39:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3个样品，以下是全量铅的结果（采用四酸消解，至清凉无色）




以下是对应的3个样有效态铅浸提结果（采用0.05mol/Ledta二钠，2h浸提）


过程解释：

    1、全量测定过程采用GSS-3标准土样监控，在范围内，有效态由于是非标方法，无质控。但是结果是：低含量的本底土壤无异常，高含量的矿土，有效态大于全量，含量越高，差距越大。
    2、怀疑全量是不是称样大了，采取称0.05g定容100ml的方法做，全量结果3#由1250，上升至4115,2#由950上升至1206，还是有问题，难道称样量和定容体积对结果影响如此大？。

本人只是做土壤分析，对于矿样没多少经验，请大家献计！！
该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问
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qq250083771
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2012/8/23 17:08:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释倍数不能太大  太大之后就是不准确  可以减少称样量  最少至0.05g  还有就是实在不行就用次灵敏线 或者用二次曲线  或者偏转燃烧头  记得 不要稀释  才用其他办法 试试
具体办法：酸消解样品  称取样品0.1g定容至100ml 
          浸取称样1.0g 定容至100ml  试试 
我一直做矿石样品 遇见过这个问题  你先做  不行在交流
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桌子下面少个八
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2012/8/24 8:59:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线情况如何？曲线范围是？
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linyuguoguo
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2012/8/24 9:04:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样量减少进行消化 测定结果会增高，原因是因为消化完全还是因为干扰降低了呢？那位经验丰富做矿样的大侠可以指点？
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2012/8/24 9:46:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linyuguoguo(linyuguoguo) 发表:
原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
标准曲线情况如何？曲线范围是？
线性系列0.5 1 2 3 5ppm 线性优
就是这个线性
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wnnzl
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2012/8/24 9:48:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
稀释倍数不能太大  太大之后就是不准确  可以减少称样量  最少至0.05g  还有就是实在不行就用次灵敏线 或者用二次曲线  或者偏转燃烧头  记得 不要稀释  才用其他办法 试试
具体办法：酸消解样品  称取样品0.1g定容至100ml 
          浸取称样1.0g 定容至100ml  试试 
我一直做矿石样品 遇见过这个问题  你先做  不行在交流
你是否有矿样的质控样？做的如何？
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桌子下面少个八
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2012/8/24 9:49:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linyuguoguo(linyuguoguo) 发表:
原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
标准曲线情况如何？曲线范围是？
线性系列0.5 1 2 3 5ppm 线性优

先提一个问题，你的有效态里第三组试样样品浓度超过曲线上限。
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桌子下面少个八
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2012/8/24 9:53:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
暂时想到两种可能性：
1 全消解后样品中含有对铅的测试有负干扰的元素，可以做一下消解后的加标回收率。
2 在赶酸过程有铅的损失，同样也可以做一下消解前的加标回收率。
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2012/8/24 16:28:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
暂时想到两种可能性：
1 全消解后样品中含有对铅的测试有负干扰的元素，可以做一下消解后的加标回收率。
2 在赶酸过程有铅的损失，同样也可以做一下消解前的加标回收率。
这是个不错的方法，考虑实施
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2012/8/25 11:19:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
原文由 linyuguoguo(linyuguoguo) 发表:
原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
标准曲线情况如何？曲线范围是？
线性系列0.5 1 2 3 5ppm 线性优

先提一个问题，你的有效态里第三组试样样品浓度超过曲线上限。
是的，但考虑到铅这个元素在超出范围内应该还成良好线性，所以没有配置更高的点，这是个问题，但不会带来结果如此差异
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/8/28 9:27:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
暂时想到两种可能性：
1 全消解后样品中含有对铅的测试有负干扰的元素，可以做一下消解后的加标回收率。
2 在赶酸过程有铅的损失，同样也可以做一下消解前的加标回收率。

卓版的这个可行
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