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主题：【讨论】ECD收集的信号为什么以Hz来表示？

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turehy

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发表于：2012/08/23 16:32:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD收集的信号是什么？为什么是以Hz来表示的？像FID显示的是以微微安表示的电流强度，ECD收集的信号是一种频率吗？

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2012/8/23 21:11:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

^{^{ECD 极化电压的供电方式可分成：① 直流供电；② 脉冲电压供电；③ 固定基流脉冲调制式电压供电三类。

目前一般都使用固定基流脉冲调制式电压供电。这种供电方法，ECD 输出是一个频率信号。它的工作过程是：通过电路来调节加到离子室上的脉冲频率，只有纯载气时，所加频率使基流总是与参考给定电流数值相等，方向相反，当电负性样品进入离子室，为使电子密度暂时下降时，恢复和保持基流和参考电流相等，脉冲频率就自动调节升高，此时频率的增量和样品的浓度在较大范围内成正比，因此，可把ECD线性扩展到 104以上。}}

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2012/8/24 12:20:22 Last edit by ecoli

树下听风吹

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2012/8/23 21:15:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

操作时，可以通过基频大小或变化情况来判断 ECD 的工作状态。每种仪器频率的工作范围设计不同，但选用基频值不能和仪器设计的最高频太接近，否则，线性范围太窄。在固定参考电流后，基频值随系统的污染加重而增加，所以在污染的情况下，为降低基频值，需给定小的参考电流，以增加电器的线性范围。

ECD 一般在浓度型响应特性范围内操作，但是它不像 TCD 响应和流速关系那样简单。在 ECD中，样品组分的最大峰高或最大峰面积所对应的流速不同，为获得最大峰高所对应的流速要大些，而且最佳值随样品种类和操作参数而变化。为了获得最佳的柱分离和检测灵敏度，通常采用补充气以保证通过检测器的流量最佳，因此在做定量分析时，流速选择的程序是：⑴首先选好除流速外的其它操作参数；⑴关闭补充气路，调整载气流速，以保证获得比较好的分离效果和较短的分析时间；再打开补充气路，调节补充流量，直到获得最大的响应。另外，为获得理想的分析速度，在作毛细管柱分析时，可用H2作载气，用N2和Ar加 10%甲烷作补充气。

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yilan629

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2012/8/24 10:32:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 树下听风吹(ecoli) 发表:
操作时，可以通过基频大小或变化情况来判断 ECD 的工作状态。每种仪器频率的工作范围设计不同，但选用基频值不能和仪器设计的最高频太接近，否则，线性范围太窄。在固定参考电流后，基频值随系统的污染加重而增加，所以在污染的情况下，为降低基频值，需给定小的参考电流，以增加电器的线性范围。

ECD 一般在浓度型响应特性范围内操作，但是它不像 TCD 响应和流速关系那样简单。在 ECD中，样品组分的最大峰高或最大峰面积所对应的流速不同，为获得最大峰高所对应的流速要大些，而且最佳值随样品种类和操作参数而变化。为了获得最佳的柱分离和检测灵敏度，通常采用补充气以保证通过检测器的流量最佳，因此在做定量分析时，流速选择的程序是：⑴首先选好除流速外的其它操作参数；⑴关闭补充气路，调整载气流速，以保证获得比较好的分离效果和较短的分析时间；再打开补充气路，调节补充流量，直到获得最大的响应。另外，为获得理想的分析速度，在作毛细管柱分析时，可用H2作载气，用N2和Ar加 10%甲烷作补充气。

学习了，请问老师，为啥国家计量检定规程中，ECD的检测限必须带入流量计算？

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