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气相色谱（GC）
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主题：【求助】我的色谱图有哪些缺陷？怎么改？

浏览0 回复58 电梯直达
shacksha
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发表于：2008/07/22 19:28:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手，刚做了单糖的糖睛乙酰衍生物的气相，得到一个混合糖（6种糖）的色谱图，感觉不是很满意，各位大侠能否帮忙看下咋整才能把图弄得好点？
气相条件是：AT.FFAP的毛细管柱，FID，进样与检测器温度均是250度，柱温是180度保持1min，10度/min的速度升到200度，保持1min后再以5度/min的速度升到240度，保持20min。



图中有几个峰分不大开，而且峰宽不让人满意，怎么调整气相条件
才好看点呢？
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2008/7/22 21:53:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减小载气流量试试!可以提高分离度.
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happy水中月
lianlxh
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2008/7/22 22:35:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变温度，柱温从150度保持1min，10度/min的速度升到200度，保持1min后再以5度/min的速度升到240度，保持20min。载气流速再大点
你看看结果，如果不好，再传张普图我们讨论


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Last edit by lianlxh
阿du
duliuhui
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2008/7/22 23:09:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，通过调整温度（初温、升温速率等）和流速来改善分离和峰形。
楼主给的条件还是比较少的，最好全面一些，包括流速、尾吹、分流等，还有各个组分的保留时间最好标记一下，以方便大家帮助改善。
同时希望楼主有新情况能及时把相关信息、图谱传上来，大家共同讨论。
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dereky
denghong2468
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2008/7/23 9:18:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主应该把条件多给一点，我建议有两条思路，一是降低一下初温和升温速率，二是能换柱子最好！
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蝶舞
sdhgkyj
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2008/7/23 9:19:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看图是分离不好，拖尾厉害。
建议：初始温度调低一些程升速率可小一些，分流比是多少？可相调大点。也可把流速调小些。
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shacksha
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2008/7/23 9:40:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的鼎力帮助！！！！
下面是一些补充的条件：载气为氮气，流速是40ml/min，尾吹是40ml/min，不分流，保留时间依次是8.717min，10.657min，11.230min，15.090min，15.931min，17.243min。
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shacksha
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2008/7/23 10:08:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾试过调低升温速率，把二阶的5度/min降到3度/min，还试过把载气流速增加到90ml/min，但效果都不大好。
下面是我调高流速的谱图（其他条件都不变）

这个是调高了载气流速并降低了二阶升温速率的谱图：

敬请各位大侠指点，不胜感激！！！！
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kzzspeed
kzzspeed
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2008/7/23 10:27:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换成弱极性的毛细管柱看看如:HP-1,HP-5
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happy8694
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2008/7/23 10:35:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气流速是调高还是调低好呢？ 好像有不同的意见。。。。。
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Last edit by happy8694
阿du
duliuhui
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2008/7/23 10:41:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气流速这么高啊，楼主确认是这样的么？
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