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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：各位有过原子荧光做食品中的铅的经历吗？

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jopvy

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发表于：2004/12/22 18:50:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得做食品中的铅的时候国标的方法不是很好的希望能与大家讨论一下！

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2004/12/23 14:12:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体说明一下哪不好？？？？？？

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yjzang

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2004/12/23 15:33:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我正在做，结果不是很理想。我还在摸索，希望大家多计论。载流是1%（V/V）的硝酸，还原剂是1%的硼氢化钠、1%的氢氧化钠溶液。负高压270伏，灯电流60mA,空白荧光值不太稳定，有150左右。

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hullen

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2004/12/23 19:32:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝酸会降低灵敏度，建议使用盐酸，如基体不太复杂，尽量不用络合剂，会影响灵敏度。K3FeCN6对光比较敏感，最好不要保留太长时间。

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jopvy

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2004/12/25 11:16:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我建议大家先从样品处理上讨论一下！说说干法，湿法，和微波消解三种方法对最后测量值的影响，我的样品处理后加标回收率都不是很高！本身样品的机体干扰就很大，所以我认为国标原子荧光测铅并不太适用于我的样品！不知各位做的是什么食品，是否与我有同感！

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yjzang

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2004/12/28 15:40:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我有一个疑问，铁氰化钾里面是不是有铅？我用的是化学纯的。如果影响很大？谁能推荐一个好厂家？高纯度的？

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xialibaren

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2004/12/29 16:43:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在经常用原子荧光测食品中的铅，我摸索了很久，现在还是有点问题没解决。我觉得样品处理是关键，如果消化液的酸度过低就绝对测不出来，但是我按国标脱销再脱销消化液的酸度还是在1~2之间，这样肯定测不出来。于是我想了一个办法，把消化液用1+1氨水中和到7左右，再定容加试剂上机测定，效果还不错。
我的仪器条件：
负高压250 灯电流40 载气800 屏蔽气1000
但就是灵敏度不是很高，4PPb的铅标才有150个荧光强度。
不知道我做的对不对，不要笑话。。

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jopvy

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2004/12/29 20:33:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上关于主要在样品处理上找原因的看法，我也做了不少，也是有你一样的问题！所以希望大家都把问题提出来然后大家讨论一下！我觉得调到七是不是小了点，因为在8 的时候PB的效果最好！

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yjzang

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2005/1/19 8:18:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我这连标曲样品都做不好．

，我用的是９３０Ａ，我有几个问题待解答：酸的浓度，还原剂中氢氧化钾（钠）浓度，还原剂中硼氢化钠的浓度，进样时反应的酸碱比例，铁氰化钾加入到哪里？，浓度是多少？草酸是否只起缓冲作用？可否不加？如加，浓度应为多少？我看了几篇文章都说是０.４％,我觉得最关键的是反应中的酸碱比例，但我在此论坛还没有看到有人讨论这一点．这个问题困扰我很久了，请高手指教．

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Last edit by yjzang

yjs

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2005/1/19 11:42:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jopvy 发表:
我觉得做食品中的铅的时候国标的方法不是很好的希望能与大家讨论一下！

铅的氢化物并不是在某特定酸度才能产生，而是在一定酸度范围内都可以产生的，这个酸度范围具体是多少很难掌握。但是可以通过反应后的废液PH值来确定，PH值在8-9之间可以达到很高的灵敏度，这并不是说偏离这个值就无法测定，只是灵敏度稍低而已。
溶液中的铅大多以2价存在，因此，需要加入铁氰化钾将其氧化为4价。铁氰化钾的纯度普遍较差，一般空白值在一千左右，（灯流80，负高压300）

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2005/1/19 11:51:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yjzang 发表:
我这连标曲样品都做不好．，我用的是９３０Ａ，我有几个问题待解答：酸的浓度，还原剂中氢氧化钾（钠）浓度，还原剂中硼氢化钠的浓度，进样时反应的酸碱比例，铁氰化钾加入到哪里？，浓度是多少？草酸是否只起缓冲作用？可否不加？如加，浓度应为多少？我看了几篇文章都说是０.４％,我觉得最关键的是反应中的酸碱比例，但我在此论坛还没有看到有人讨论这一点．这个问题困扰我很久了，请高手指教．

酸的浓度是1%硝酸，氢氧化钠，硼氢化钠，铁氰化钾都是1%，草酸主要作用是掩蔽剂，一般为0.2%，酸度是一方面，但脱离还原剂谈溶液的反应酸度是没有意义的！

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