主题:【求助】昨与shxie大侠交流受益匪浅,特再发帖求助各位大侠高分辨标定!!!

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mosquitowell
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首先,要感谢querida大侠的指教,由于本人还是个初学者,对很多您说的问题还不是很了解,这里想问清楚点,希望您给我比较细致的解释,谢谢!!!
1.您说 “一眼看上去就不存在ABC的堆垛”,这话我不太明白,何为ABC的堆垛,怎么看出来啊?

2.对于您说的由于很多原因引起的 111 和 110 量取的长度接近,现在我有点相信了,好像现在只有如此才能说明点问题!!!

3.您说的“我同意你基于<111>的FFT的标定,的确{110}是消光的,通俗的说就是强度I为0, 也就是 f exp(- 2pai i (g.r) )对单胞原子求和后的模为0.这是一个集体的贡献. 但是我觉得应该注意的是正空间的原子(或者在HRTEM的投影势函数)仍然是存在的,并不会因为消光就木有了应该对应的晶面.”如果我没有理解错的话,您的意思是否说,晶面还是 111 晶面,只是衍射里面显示不出来啊?但是用距离求倒是0.203左右,这个硬要说是 220晶面也不行把!!!
  第三点我还是没有很明白的理解,希望您可以说的更清楚点,本人理论方面较欠缺,不好意思
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mosquitowell
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原文由 querida 发表:

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我个人认为你还是先按照fcc标定,因为那样和XRD比较对应
另外,我觉得你很有必要认真搞清楚HCP结构中的一些取向关系.
从你的图片来看,要么就是fcc [111]要么就是hcp[001]. 你认为标上hcp-(011)能在FFT上自洽么?


惭愧啊,刚才看了前面的贴,自己再标定了一下,发现自己用hcp标定的确是错误的 ,其实自己还是希望用fcc来标定,这样和xrd结果对应也是比较好的!
Jin
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原文由 mosquitowell 发表:
首先,要感谢querida大侠的指教,由于本人还是个初学者,对很多您说的问题还不是很了解,这里想问清楚点,希望您给我比较细致的解释,谢谢!!!
1.您说 “一眼看上去就不存在ABC的堆垛”,这话我不太明白,何为ABC的堆垛,怎么看出来啊?

fcc结构一般来说是沿着[111]方向的ABCABC堆垛,你的iFFT中没有看到这个特性. 而hcp基本上为ABAB的堆垛,沿着[0001]方向.

2.对于您说的由于很多原因引起的 111 和 110 量取的长度接近,现在我有点相信了,好像现在只有如此才能说明点问题!!!

真正比较准确的是,同一张图上,不同斑点间g的比值,与其间的夹角.
我量过了为60°(相邻的{220}),因此我觉得您的FFT应该具有3次(或者6次对称性)的轴入射得到的. 要么就是[111]要么就是[0001]

3.您说的“我同意你基于<111>的FFT的标定,的确{110}是消光的,通俗的说就是强度I为0, 也就是 f exp(- 2pai i (g.r) )对单胞原子求和后的模为0.这是一个集体的贡献. 但是我觉得应该注意的是正空间的原子(或者在HRTEM的投影势函数)仍然是存在的,并不会因为消光就木有了应该对应的晶面.”如果我没有理解错的话,您的意思是否说,晶面还是 111 晶面,只是衍射里面显示不出来啊?但是用距离求倒是0.203左右,这个硬要说是 220晶面也不行把!!!

不是,我个人认为你的iFFT的入射带轴为<111>,所以在iFFT上出现的都是平行于这个轴的面,因此我说的是{110}是消光的.

具体不知道你的HRTEM如何, 但是如果可能的话,最好拿另外一个标样去校准一下TEM,看看您的标尺是否准确.
Jin
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我希望弄清一个数据
1)你FFT上透射点至任意一个220的点的值是多少1/nm, 我想确认一下是不是
5 (1/nm)左右?
如果是我就木有任何意见
如果不是而是在10 1/nm那么我觉得实验可能是正确的.
现在假设你的FFT量取的是 约为10 1/nm.也就是对应的晶面间距是0.1 nm左右,应该就和220一致,但是为什么iFFT上显示出0.2nm左右的呢, 我觉得很可能的原因是TEM的分辨率已经到了极限,因此不可能继续分辨0.1 nm左右的晶格条纹.
JEOL 2010F是0.19 nm的晶格分辨率,不知道您用的电镜什么型号?
mosquitowell
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谢谢您帮我解答 !!!
听了您的解释我比较清楚点了,的确晶带轴只可能是 [111] 或者 [0001],所以我一直都想用这两种花样来标定,但是都不能完全自恰。

如果晶面间距对应的为 110 晶面,那么对于衍射花样来说该如果标定呢?
如果标定为 110晶面,那么本应该消光的 110 晶面的出现,该用何种原因来解释呢?请赐教!!!

如果方便的话,我把高分辨的图发给您看下,帮我分析下,因为您用我帖子上面的图测量的结构好像和我用原图测量的结果有一定的差距!!!
Jin
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mosquitowell
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原文由 galford 发表:

There might be something wrong with the indexing of the FFT pattern, I guess. Are you sure the zone axis is <111>, not <011>? I would suggest you try to index the initial FFT pattern (with no mask applied) as zone axis = <011>. If the ZA is <011>, you have {111} and {002} diffraction spots around the transmitted beam, which agrees with your other observations.


如果没有理解错的话,您说我的晶带轴如果是 011 那么就可以和其他结果自恰了,但是好像可以和我的衍射花样对应的只可能是 [111] 和[0001]晶带轴,因为手头没有资料,所以对于您说的 [011] 晶带轴不知道是何种样子,不是很了解!!!
Jin
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原文由 querida 发表:
我希望弄清一个数据
你FFT上透射点至任意一个220的点的值是多少1/nm, 我想确认一下是不是
5 (1/nm)左右?
如果是我就木有任何意见
如果不是而是在10 1/nm那么我觉得实验可能是正确的.
现在假设你的FFT量取的是 约为10 1/nm.也就是对应的晶面间距是0.1 nm左右,应该就和220一致,但是为什么iFFT上显示出0.2nm左右的呢, 我觉得很可能的原因是TEM的分辨率已经到了极限,因此不可能继续分辨0.1 nm左右的晶格条纹.
JEOL 2010F是0.19 nm的晶格分辨率,不知道您用的电镜什么型号?


你首先仔细确定一下FFT到底是什么带轴,很简单,根据斑点的倒异矢长度倒数一下就行了,倒数过来是0.2 nm左右,那么你标的-20-2也不对了.不过我个人觉得,应该是0.1nm左右
mosquitowell
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原文由 querida 发表:
我希望弄清一个数据
1)你FFT上透射点至任意一个220的点的值是多少1/nm, 我想确认一下是不是
5 (1/nm)左右?
如果是我就木有任何意见
如果不是而是在10 1/nm那么我觉得实验可能是正确的.
现在假设你的FFT量取的是 约为10 1/nm.也就是对应的晶面间距是0.1 nm左右,应该就和220一致,但是为什么iFFT上显示出0.2nm左右的呢, 我觉得很可能的原因是TEM的分辨率已经到了极限,因此不可能继续分辨0.1 nm左右的晶格条纹.
JEOL 2010F是0.19 nm的晶格分辨率,不知道您用的电镜什么型号?


那个标尺,没有标上,我也忘记是多少了,我重新标了一下,是10 1/nm,
TEM型号是 JEM-2100F 学校刚买不久的新电境,shxie大侠说是0.10nm ,  所以应该不存在分辨率不够的问题!!!
mosquitowell
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原文由 querida 发表:

你首先仔细确定一下FFT到底是什么带轴,很简单,根据斑点的倒异矢长度倒数一下就行了,倒数过来是0.2 nm左右,那么你标的-20-2也不对了.不过我个人觉得,应该是0.1nm左右


计算过了,的确标定 220 晶面是不对的,但是因为110 晶面消光,所以不知道标什么好,按倒异矢长度倒数计算,是0.203nm左右,所以如果是测量上存在误差的话,就是110晶面, 但是110 晶面消光,所以由于这种矛盾,不敢标 110 晶面,就标了 220 , 所以就一只在发帖求助, 怎么标定才能自恰!!!
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