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主题：【求助】选择哪种固相萃取柱?

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vet2008
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发表于：2007/07/06 18:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天拿C18,碱性氧化铝柱,以及磺胺专用柱都做了一下尝试,发现前两个柱子直接上药样时的回收率均在85%以上,碱性氧化铝柱液体通过时速度还可以,唯一的缺点就是洗脱液(75%乙腈)很难蒸干,我是用减压旋转蒸干的,蒸了10分钟左右还是有大约200ul的液体蒸不干.这样我用2ml流动相来定容就困难了.我也查阅了相关的资料,有的人就直接拿5ml75%乙腈洗脱液加一定摩尔的磷酸定容至10ml,然后过滤进样,这样我感觉其进样的成分和流动相有一定的悬殊,基线能跑平吗?针对以上的疑问,请高手指点!谢谢
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menghandna
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2007/7/9 11:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个主要还是要看你的流动相是什么，只要样品溶液强度低于流动相影响就不大，当然能完全一致最好。其实你用减压旋转蒸发是不可能完全蒸干的，因为你的洗脱液是75%乙腈，还有25%的水存在，经过减压旋转蒸发后乙腈的含量已经很低了，对后续的操作应该不会有太大的影响。
我以前用C18的小柱处理过一些蛋白，然后也是减压旋转蒸，浓缩了蛋白，后来直接上CZE，对结果没有什么影响。
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amandaday
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2007/7/10 22:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响不是很大，曾经我用过KD蒸发仪，很难蒸干，直接定容1ML，对后续实验基本没有影响。
    此外，进样的成分与流动相有差别，影响不大，如可能的话，与流动相保持一致，如有差别，也不会造成太大影响，基线可以走平。
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明
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2007/7/11 14:22:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用N2气吹来浓缩效果应该会更好。
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suomula
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2007/7/13 9:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用氮吹仪吹干，效果会更好些。进口的氮吹仪可以选择 美国Organomation氮吹仪，国产的氮吹仪简单实用，更经济些，天津恒奥，杭州奥盛以及北京同泰的都不错
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yddlx
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2007/7/14 11:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用美国Organomation氮吹仪的，效果不错
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