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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】Z-5000石墨炉测金的问题

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金水楼台先得月
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发表于：2007/07/13 09:56:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测金
1、升温程序中灰化温度很难达到目前一些文献提供的600度,我在试验中发现我用的灰化温度是300度左右,使用的介质是硫脲,有时把温度降到250度吸光度值还不小.这是什么原因呢?
2、做金时,我用10%的王水做介质,标准曲线很难做好,且重现性非常差,我想测定样品也不准确.如果我的样品是10%的王水介质,该如何在石墨上测定。
3、最近我们单位在做一个课题,金的含量一般都在0.1-1ppb之间,而在实际测定过成中，石墨测定金误差范围是很宽的，而且石墨炉的重现也不是特别好,重复测量误差在0.5的很正常.要准确测定上述范围的金该如何测定..
希望有这方面经验的同仁,帮帮我!
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anping
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2007/7/13 13:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）灰化温度为何不能达到600度？
（2）灰化温度设定250度，基体能烧尽吗？
（3）如果基体烧不尽，在原子化阶段大量的基体干扰（硫脲的烟雾很大）很可能造成过高的“假”吸收现象。
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Last edit by anping
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2007/7/16 11:37:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、作一下灰化温度曲线
2、作一下条件优化
3、加大进样量，加大样品称样量
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金水楼台先得月
albert800922
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2007/7/17 21:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
（1）灰化温度为何不能达到600度？
（2）灰化温度设定250度，基体能烧尽吗？
（3）如果基体烧不尽，在原子化阶段大量的基体干扰（硫脲的烟雾很大）很可　能造成过高的“假”吸收现象。

安总：
　　我用５ng／ml的金标准上石墨炉，灰化温度从２５０度升高，吸光值反而降低，我们在做微量金时，有时用的介质是王水，发现标准曲线很难做好，这是什么原因？
　　在提高仪器方法检出限有什么方法．
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