主题:【原创】重铬酸钾消解法COD在线分析仪验收方法

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esool
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1.    试验条件
a.环境温度 在0-40C之间,试验间的温度变化在-+5C以内。
b.湿度 相对湿度在85%以内。
c.大气压 在86-106 Kpa压力下.其变化幅度在-+5C以内。
d.电压 规定的电压。
e.电源频率 规定的频率(20HZ-+1%)。
2.    试剂   
a.蒸馏水
按GB 13193—1991方法获得不含CO2的蒸馏水
b.零点校正液
采用本条a的水。
c.量程校正原液(1000mg/L)
将可量值溯源的邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制成COD值为1000mg/L量程校正原液。 
d.量程中间校正液
用量程校正原液配制成COD值为所用量程的50%的溶液。
e.量程校正液
用量程校正原液配制成COD值为所用量程的80%的溶液。
d.无机碳残留率试验液
取适量无机碳残留率试验原液 (配制溶液的COD值约为所用量程的50%以上)于容量瓶中,加零点校正液至刻度标线,制得无机碳残留率试验液。
3.    验收准备及校正
a.仪器预热运行
接通电源后,按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行,以使各部分功能显示记录单元稳定。
b.校正
按仪器说明书的校正方法,用本节2中的b和c校正液进行仪器零点校正和量程校正。
4.    性能试验方法
a.重现性
在本节1的试验条件下,测定零点校正液6次,各次仪器指示值的平均值作为零点平均值,求出6次零点测定值的相对标准偏差。在相同条件下,量程校正液6次,各次仪器指示值的平均值作为量程平均值,求出6次量程测定值的标准偏差。
b.零点漂移、量程漂移
  在检测期间开始时,人工或自动校准仪器零点和量程值,记录最初的模拟零点和量程读数。每隔24h测定后(人工或自动)和记录一次零点、量程值读数;随后校准仪器零点和量程值,记录零点和量程值读数;连续72h(3天)。按下式计算零点漂移最大变化幅度相对于量程值的百分率和量程漂移相对于量程值的百分率:
零点漂移:△Z=Zi-Z0  Zd=△Zmax/R×100%
式中:Z0—零点读数初始值;
Zi—第i次零点读数值;
Zd—零点漂移;
△Z—零点漂移绝对误差;
△Zmax—零点漂移绝对误差最大值;
R—仪器满量程值。
量程漂移:△S=Si-S0    Sd=△Smax/R×100%
式中:S0—量程值读数初始值;
Si—第i次量程值读数值;
Sd—量程值漂移;
△S—量程值漂移绝对误差;
△Smax—量程漂移绝对误差最大值;
R—仪器满量程值。
c.线性试验   
零点和量程校正后,导入量程中间校正液,在指示值稳定后,读取量程中间值,测定7次,计算平均值求出该量程中间值对应的COD溶液浓度与量程中间校正液COD浓度之差相对于量程值的百分率。
d.响应时间(T90)
从试样导入口导入零点校正液,在指示值稳定后,导入量程校正液。求出从开始导入量程校正液至到达量程校正液最终指示值的90%所需要的时间(min)。
e.平均无故障运行时间
采用实际水样。连续运行2个月,记录总运行时间(h)和故障次数 (次),计算平均无故障连续运行时间(MTBF)≥720h/次。
f.实际废水样品比对试验 
采集实际废水样品,分别以待验收在线监测仪器与GB13193—1991方法对废水浓度进行比对实验,比对实验次数应连续比对3天,每天分别不少于15次,计算该种废水相对误差绝对值的平均值(A)。

式中: Xn-第n次测量值;
B-水样以国标方法(GB13193-91)测定所得的平均值;
n-为比对实验次数
g.相对于电压波动的稳定性
采用量程校正液,加上高于或低于规定电压10%的电源电压时,读取指示值。分别进行3次测定,计算各测定值与平均值之差相对于量程值的百分率。
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勒疆石
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请问是出自哪里的方法?还是哪家仪器的方法?Cr法时间比较长,很费时啊。
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效果很好
原文由 esool 发表:
1.    试验条件
a.环境温度 在0-40C之间,试验间的温度变化在-+5C以内。
b.湿度 相对湿度在85%以内。
c.大气压 在86-106 Kpa压力下.其变化幅度在-+5C以内。
d.电压 规定的电压。
e.电源频率 规定的频率(20HZ-+1%)。
2.    试剂   
a.蒸馏水
按GB 13193—1991方法获得不含CO2的蒸馏水
b.零点校正液
采用本条a的水。
c.量程校正原液(1000mg/L)
将可量值溯源的邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制成COD值为1000mg/L量程校正原液。 
d.量程中间校正液
用量程校正原液配制成COD值为所用量程的50%的溶液。
e.量程校正液
用量程校正原液配制成COD值为所用量程的80%的溶液。
d.无机碳残留率试验液
取适量无机碳残留率试验原液 (配制溶液的COD值约为所用量程的50%以上)于容量瓶中,加零点校正液至刻度标线,制得无机碳残留率试验液。
3.    验收准备及校正
a.仪器预热运行
接通电源后,按操作说明书规定的预热时间进行自动分析仪的预热运行,以使各部分功能显示记录单元稳定。
b.校正
按仪器说明书的校正方法,用本节2中的b和c校正液进行仪器零点校正和量程校正。
4.    性能试验方法
a.重现性
在本节1的试验条件下,测定零点校正液6次,各次仪器指示值的平均值作为零点平均值,求出6次零点测定值的相对标准偏差。在相同条件下,量程校正液6次,各次仪器指示值的平均值作为量程平均值,求出6次量程测定值的标准偏差。
b.零点漂移、量程漂移
  在检测期间开始时,人工或自动校准仪器零点和量程值,记录最初的模拟零点和量程读数。每隔24h测定后(人工或自动)和记录一次零点、量程值读数;随后校准仪器零点和量程值,记录零点和量程值读数;连续72h(3天)。按下式计算零点漂移最大变化幅度相对于量程值的百分率和量程漂移相对于量程值的百分率:
零点漂移:△Z=Zi-Z0  Zd=△Zmax/R×100%
式中:Z0—零点读数初始值;
Zi—第i次零点读数值;
Zd—零点漂移;
△Z—零点漂移绝对误差;
△Zmax—零点漂移绝对误差最大值;
R—仪器满量程值。
量程漂移:△S=Si-S0    Sd=△Smax/R×100%
式中:S0—量程值读数初始值;
Si—第i次量程值读数值;
Sd—量程值漂移;
△S—量程值漂移绝对误差;
△Smax—量程漂移绝对误差最大值;
R—仪器满量程值。
c.线性试验   
零点和量程校正后,导入量程中间校正液,在指示值稳定后,读取量程中间值,测定7次,计算平均值求出该量程中间值对应的COD溶液浓度与量程中间校正液COD浓度之差相对于量程值的百分率。
d.响应时间(T90)
从试样导入口导入零点校正液,在指示值稳定后,导入量程校正液。求出从开始导入量程校正液至到达量程校正液最终指示值的90%所需要的时间(min)。
e.平均无故障运行时间
采用实际水样。连续运行2个月,记录总运行时间(h)和故障次数 (次),计算平均无故障连续运行时间(MTBF)≥720h/次。
f.实际废水样品比对试验 
采集实际废水样品,分别以待验收在线监测仪器与GB13193—1991方法对废水浓度进行比对实验,比对实验次数应连续比对3天,每天分别不少于15次,计算该种废水相对误差绝对值的平均值(A)。

式中: Xn-第n次测量值;
B-水样以国标方法(GB13193-91)测定所得的平均值;
n-为比对实验次数
g.相对于电压波动的稳定性
采用量程校正液,加上高于或低于规定电压10%的电源电压时,读取指示值。分别进行3次测定,计算各测定值与平均值之差相对于量程值的百分率。
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