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主题：【讨论】有谁做聚乳酸的分析

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tigertooth
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2007/9/14 15:26:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三检没用过，用过两检LS+RI。聚乳酸在氯仿中溶解最好，基本都溶。THF中有部分不溶，关键看合成时的工艺。
在氯仿中，几万分子量的，有的测得很好，有的一般，有的比较差。差的原因我觉得应该跟dn/dc低有关。测得好的可能与合成工艺有关系，有一批样，换了合成条件，测得信号超好，分子量也不大，但没搞清为什么。可能结构变化较大。
能问一下，您做实验的条件吗：用的什么柱子？进样浓度和进样量一般是多大？
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viscotektegent
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2007/9/14 15:40:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度：30度；进样量：100---200uL；柱子就是很普通的GPC柱，浓度嘛，不记得了，抱歉！仪器是viscotek的三检测器。
你的仪器用传统的标准曲线法测相对分子量吗？算支化度吗？我觉得可能与支化度有关，越支化越不好做，不论是在THF中还是在氯仿中，可能需要修改条件，升温、加盐，可能会好些，我也不确定。
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2007/9/17 9:21:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用做标准曲线，激光是所谓的绝对方法，不用标准曲线。三检可以做枝化，两检也可以，但分子量一般要十万以上。
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viscotektegent
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2007/9/19 11:07:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么支化如何计算？
我说的标准曲线是指除了光散射法计算分子量以外，是否用传统标定法来测试相对分子量以便对支化程度有个初步认识。看来你那里不做传统法。
一般地，计算支化可以用动态光散射，或者用粘度检测器，你那里用什么？
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2007/9/19 12:12:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两检，只能用Rg的比值来算枝化。但受限于Rg的检测下限，所以只能算分子量比较大的。
动态LS和粘度，由于可以得Rh,所以也可以算枝化。
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polylactic
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2007/9/27 17:23:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问个问题:dn/dc是什么东东?谢了
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2007/9/28 11:33:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dn/dc比折光指数浓度，n折射率，c浓度
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2007/9/28 11:59:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dn/dc值：示差折光指数的浓度增量，n 是折光指数。对于采用RI检测器的GPC，dn/dc值基本就决定了GPC方法是否适用，如果dn/dc值小于0.05，那么这个样品/溶剂体系就不适合GPC方法，也不适合带光散射的多检测器GPC，需要另换溶剂再试一试，或者查文献找方法，例如：加入酸以调节pH值，或者加盐来制缓冲液等等。
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2009/2/4 14:55:15 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有人测试pla羟基吗？有的话请指教一下，谢谢！
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Insm_03993922
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2018/1/21 11:15:26 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viscotektegent(viscotektegent) 发表:楼上的，你用三检测GPC在氯仿体系中做过聚乳酸吗？我觉得还可以吧？我们曾经做过几万分子量的聚乳酸，支化程度较高的，数据还可以，峰形较好，重现性也较好。反而是在THF中不好，样品没有完全溶解，总是粘在LS检测器样品池上，在RI 上峰形拖尾。也可能样品不一样吧。另外，你用的是多角度的光散射吗？我们用的是7度小角的光散射，信噪比很好。多角光散射检测器一般功率大些，噪音相对高些。因为角度多，功率太小信号更弱了。
请问你们有关于聚乳酸在氯仿溶剂中的折光增量参数嘛，我刚好也在用氯仿体系做聚乳酸绝对分子量的测定
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