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主题：【求助】如何解决ECD检测器程序升温时基线上升和峰拖尾问题

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发表于：2007/08/05 17:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何解决ECD检测器程序升温时基线上升和峰拖尾问题

1、本人用ECD检测器做拟除虫菊酯类农残分析，采用DB-1 30 m ×0.25mm ×0.25µm柱子，用761行标做已经用了2年，柱子还正常。但在2006年7月份做国标5009.184以后，柱子程序升温时基线就上升了，老化了16个小时，基线还是上升，后来就把柱前端(接进样口端)切去约60cm左右，还是不行。请各位专家高手帮看一下是什么原因，应该如何解决才好？非常感谢!色谱图详见附件图1。
操作条件：
检测器：ECD-2010
色谱柱： DB-1    30 m × 0.25  mm × 0.25 µm   
氮气： 1.5 mL/min，尾吹流量： 60  mL/min ，柱箱温度180 ℃/2 min-8 ℃/min-270 ℃  汽化室温度：200 ℃，检测器温度：300 ℃，电 流： 1.0  nA  进样方式： 分流  分流比：10 



2、DB-1 30 m ×0.25mm ×0.25µm柱子在程序升温基线上升以后，幸好实验室配备有一要DB-1 30 m ×0.32mm ×0.25µm柱子，但是百菌清、三唑酮这两种农药峰拖尾比较严重，开始我还以为是柱子受污染，就把柱前端(接进样口端)切去约30cm左右，但是还解决不了问题。请各位专家高手帮看一下是什么原因，应该如何解决才好？非常感谢!色谱图详见附件图2。
操作条件：
检测器：ECD-2010
色谱柱： DB-1    30 m × 0.32  mm × 0.25 µm   
氮气(柱流量)： 2.0mL/min， 尾吹流量：60  mL/min   
柱箱温度180 ℃/2 min-8 ℃/min-270 ℃ 汽化室温度：200 ℃，检测器温度：300 ℃  电 流： 1.0  nA  进样方式： 分流  分流比：10 
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2007/8/5 17:17:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2007/8/5 19:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


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2007/8/5 19:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，是不是您改用了新的方法之后在样品的净化方面有些与前一步骤不同，净化的没有彻底啊？将检测器和进样口污染了啊？
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2007/8/5 20:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么样品？761方法的净化本来就不是很干净
如果是标样的话，将衬管灭活后看看石英棉是否灭活了
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2007/8/5 20:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，是不是您改用了新的方法之后在样品的净化方面有些与前一步骤不同，净化的没有彻底啊？将检测器和进样口污染了啊？



由于去年开展实验室计量认证，做了一些国标5009系列的，如5009.105、136.146、176、184，在做176时还比较正常，最后做184后有点不正常了，大概过了一个月以后吧，重新开机时进标样程序升温时30 m ×0.25mm ×0.25µm就成了这样子了，但进行恒温分析，基线又不漂移了，奇怪!
  后来换成了30 m ×0.32mm ×0.25µm柱子以后，程序升温又没事，这说明检测器应该没有受污染。同时，衬管我已经做了二甲氯硅烷化，我想应该也不是进样口的问题。如果说是柱子受污染，我都把前端切去那么多，而且也用300℃老化了至少有16h以上，恒温分析又没事，想不通啊。
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2007/8/5 20:52:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上述色谱图1、2、3我是用标样分析出来的色谱图。
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wubaicang2003
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2007/8/17 17:29:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把分流比变成12;尾吹气加大到65应该就可以了.
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2007/8/17 19:44:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，请问一下您的问题解决了没有啊？如果解决了，希望您能将解决的方法与大家分享一下啊！
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2007/8/22 9:49:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器污染
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happy水中月
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2007/8/22 10:22:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为还是柱子污染了。如果老化不行的话,建议换柱子.
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