主题：【求购】哪位仁兄能够提供如何在样品中检测易宝(恶唑菌酮)的方法,谢谢.

原文由 yuyongguang 发表:
我是做农残的,希望大家能够提供检测易宝(恶唑菌酮)的气相或者液相的方法

恶唑菌酮检测方法

1．分析目标化合物
恶唑菌酮

2、仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC(UV)）
液相色谱--质谱仪（LC/MS）

3、试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
乙腈：高效液相色谱用
甲醇：高效液相色谱用
恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98％以上，熔点为140℃～143℃。

4．试验溶液的制备

1） 提取方法
豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。
水果和蔬菜：称取20.0g样品。
加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10％氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液溶解。

2）净化方法
①硅胶柱色谱法
在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1）所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。
②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷（1：9）混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入2.5mL水。
③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法
在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水（7：3）混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水（1：1）混合溶液中，准确至2mL（豆类为1 mL）作为试验溶液。

5．标准曲线的制作
用乙腈：水（1：1）混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，
分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。

6．定量试验
注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。

7．测定条件
HPLC
检测器：UV（波长230 nm）
柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm），内径4.6 mm、长150 mm
柱温：40℃
流动相：乙腈：水（1：1）混合溶液。
保留时间标准：约16～17 分钟

8．定量限
0.01 mg/kg

9．注意事项

1）检测方法概述
本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证
2）注意点
①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。
②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇（1：1）混合溶液，会出现残留物凝固在玻璃表面不溶解的情况。

10．参考文献
1）平成13 年环境省告示第79 号「恶唑菌酮检测方法」
2）上路ら編著「2002 年版残留農薬試験法」p.225-226、ソフトサイエンス社(2001)

11．类型
C

柑橘中恶唑菌酮残留量的气相色谱分析 Determination of Famoxadone Residue in Oranges by gc [色谱 Chinese Journal of Chromatography] 李彦文 , 郭正元 , 杨仁斌 , 龚道新 , 赵卫星 , LI Yanwen , GUO Zhengyuan , YANG Renbin , GONG Daoxin , ZHAO Weixing

恶唑菌酮在苹果和土壤中的残留分析方法 Determination of Famoxadone Residues in Apple and Soil by SPE-HPLC [安徽农业大学学报 Journal of Anhui Agricultural University] 操海群 , 花日茂 , 汤锋 , 李学德 , 岳永德 , CAO Hai-qun , HUA Ri-mao , TANG Feng , LI Xue-de , YUE Yong-de

恶唑菌酮在柑橘土壤中的残留动态研究 Study on Residue of Famoxadone in Citrus and Soil [环境科学与技术 Environmental Science & Technology] 李彦文 , 杨仁斌 , 郭正元 , 邱建霞 , LI Yan-wen , YANG Ren-bin , GUO Zheng-yuan , QIU Jian-xia

这篇文献我也看过,但并没有提供例如象流动相的流速等一些参数,能否给我提供一下,谢谢!

楼主，您看看这个帖子中的几篇文献：
反相高效液相色谱法测定土壤中的噁唑菌酮及其残留
柑桔及土壤中噁唑菌酮的残留分析方法
柑橘中恶唑菌酮残留量的气相色谱分析
恶唑菌酮在苹果和土壤中的残留分析方法

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070806/932463/

原文由 cbjcn1985 发表:有没有 专业的网站可以查询农药的分析检测方法的 如果有知道的 告诉小弟 感谢

你好！朋友，要查询农药的分析方法的方法很多的，你可以到学术期刊网站上查询，如中国知网、维普、万方等数据库都有相关的分析方法的参考文献。