主题：【原创】石墨炉测茶树叶中铅含量，结果偏低

原文由 zjpz 发表:
最近测茶树叶标准样品中铅，结果总是比参考值低很多，跪求各位同仁给点意见,急啊!
这两天做茶树叶GBW08513，铅标准值为1.00±0.05mg/kg。用上海新仪微波炉单体罐消解样品,称样量一般0.3-0.35g，加入5ml硝酸和1ml双氧水，试剂均为优级纯，同时做试剂空白。
一、消解程序为：
1、0.3MPa——3min——400W;
2、0.6MPa——2min——600W;
3、1.0MPa——2min——600W;
4、1.5MPa——5min——400W;
二、样品消解后，加少量去离子水在100-150度左右温度下赶酸，最后用1％硝酸定容至25ml。
三、标准曲线均用1％硝酸配制。仪器为PE700，铅灯能量51。标线零点吸光值0.022，扣除标线零点后曲线如下：
浓度ug/L  吸光值
  2.0      0.021
  5.0      0.041
  10.0    0.089
  20.0    0.178
直线方程回归斜率0.00889，相关系数0.99247；
四、测定结果
试剂空白Pb吸光值0.003，茶树叶测定值0.568mg/kg，比标准参考值低很多。但同一批处理的西红柿叶中Pb含量测定结果很准确。按我看的资料推断是基体复杂造成干扰所致。
五、为找出原因，分别做了做前处理加标实验，和上机前的加标实验，前处理加标回收率为96％和104％；上机加标回收率为84％。认为有基体干扰。
六、以前做样品基本没用过基体改进剂，为此特地做了基改实验，以2％NH4H2PO4为基改剂，并优化了灰化和原子化温度，优化后的灰化温度为900，原子化温度为1700。在此条件，加5ul基改重做标线、样品空白和样品，样品测定结果为0.642mg/kg，结果与标准值仍然相差很大。
另外附一句，茶树叶最近做了两批，每批三四个，测出来的铅含量都在0.6左右，相差并不大，自认为前处理没有太大问题，再说茶树叶Cd含量都很准确的。

上面是主要过程和数据，请高手们指点一二，看问题出在哪里，特别是对基体改进剂的使用有什么好的建议全部都写上来吧。

最近是伤了心了，数据做不准不说，仪器石墨炉和火焰也切换不过去了，说是什么硬件故障，满头包，做检测真是劳神劳力，郁闷的很！

原文由 zjpz 发表:
最近测茶树叶标准样品中铅，结果总是比参考值低很多，跪求各位同仁给点意见,急啊!
这两天做茶树叶GBW08513，铅标准值为1.00±0.05mg/kg。用上海新仪微波炉单体罐消解样品,称样量一般0.3-0.35g，加入5ml硝酸和1ml双氧水，试剂均为优级纯，同时做试剂空白。
一、消解程序为：
1、0.3MPa——3min——400W;
2、0.6MPa——2min——600W;
3、1.0MPa——2min——600W;
4、1.5MPa——5min——400W;
二、样品消解后，加少量去离子水在100-150度左右温度下赶酸，最后用1％硝酸定容至25ml。
三、标准曲线均用1％硝酸配制。仪器为PE700，铅灯能量51。标线零点吸光值0.022，扣除标线零点后曲线如下：
浓度ug/L  吸光值
  2.0      0.021
  5.0      0.041
  10.0    0.089
  20.0    0.178
直线方程回归斜率0.00889，相关系数0.99247；
四、测定结果
试剂空白Pb吸光值0.003，茶树叶测定值0.568mg/kg，比标准参考值低很多。但同一批处理的西红柿叶中Pb含量测定结果很准确。按我看的资料推断是基体复杂造成干扰所致。
五、为找出原因，分别做了做前处理加标实验，和上机前的加标实验，前处理加标回收率为96％和104％；上机加标回收率为84％。认为有基体干扰。
六、以前做样品基本没用过基体改进剂，为此特地做了基改实验，以2％NH4H2PO4为基改剂，并优化了灰化和原子化温度，优化后的灰化温度为900，原子化温度为1700。在此条件，加5ul基改重做标线、样品空白和样品，样品测定结果为0.642mg/kg，结果与标准值仍然相差很大。
另外附一句，茶树叶最近做了两批，每批三四个，测出来的铅含量都在0.6左右，相差并不大，自认为前处理没有太大问题，再说茶树叶Cd含量都很准确的。

上面是主要过程和数据，请高手们指点一二，看问题出在哪里，特别是对基体改进剂的使用有什么好的建议全部都写上来吧。

最近是伤了心了，数据做不准不说，仪器石墨炉和火焰也切换不过去了，说是什么硬件故障，满头包，做检测真是劳神劳力，郁闷的很！

原文由 zjpz 发表:
最近测茶树叶标准样品中铅，结果总是比参考值低很多，跪求各位同仁给点意见,急啊!
这两天做茶树叶GBW08513，铅标准值为1.00±0.05mg/kg。用上海新仪微波炉单体罐消解样品,称样量一般0.3-0.35g，加入5ml硝酸和1ml双氧水，试剂均为优级纯，同时做试剂空白。
一、消解程序为：
1、0.3MPa——3min——400W;
2、0.6MPa——2min——600W;
3、1.0MPa——2min——600W;
4、1.5MPa——5min——400W;
二、样品消解后，加少量去离子水在100-150度左右温度下赶酸，最后用1％硝酸定容至25ml。
三、标准曲线均用1％硝酸配制。仪器为PE700，铅灯能量51。标线零点吸光值0.022，扣除标线零点后曲线如下：
浓度ug/L  吸光值
  2.0      0.021
  5.0      0.041
  10.0    0.089
  20.0    0.178
直线方程回归斜率0.00889，相关系数0.99247；
四、测定结果
试剂空白Pb吸光值0.003，茶树叶测定值0.568mg/kg，比标准参考值低很多。但同一批处理的西红柿叶中Pb含量测定结果很准确。按我看的资料推断是基体复杂造成干扰所致。
五、为找出原因，分别做了做前处理加标实验，和上机前的加标实验，前处理加标回收率为96％和104％；上机加标回收率为84％。认为有基体干扰。
六、以前做样品基本没用过基体改进剂，为此特地做了基改实验，以2％NH4H2PO4为基改剂，并优化了灰化和原子化温度，优化后的灰化温度为900，原子化温度为1700。在此条件，加5ul基改重做标线、样品空白和样品，样品测定结果为0.642mg/kg，结果与标准值仍然相差很大。
另外附一句，茶树叶最近做了两批，每批三四个，测出来的铅含量都在0.6左右，相差并不大，自认为前处理没有太大问题，再说茶树叶Cd含量都很准确的。

上面是主要过程和数据，请高手们指点一二，看问题出在哪里，特别是对基体改进剂的使用有什么好的建议全部都写上来吧。

最近是伤了心了，数据做不准不说，仪器石墨炉和火焰也切换不过去了，说是什么硬件故障，满头包，做检测真是劳神劳力，郁闷的很！