原文由 WHO1235 发表:
这个报告我估计应该是拿万通的万思得系列仪器做出来的,因为能够改变量程,放大信号,因此灵敏度会比较高。
电导检测器目前做碘应该问题不是很大,前些日子做无卤分析的时候,戴安公司和万通公司不都是说自己的电导检测器做碘可以到10ppb以下的了。现在看来碘的测定应该没有什么技术上的难度,主要还是把样品处理好了,做到样品附近没有干扰就可以了。
原文由 dxic-user 发表:
呵呵,无卤测试的样品烧完了基体很简单,比自来水还干净呢,完全可以完成分析的。对于奶粉这种样品,奇怪的东西就很多了,基体也很复杂。
你是觉得结果是奶粉中含有17.8ug/g,样品中浓度为178ppb吧。中国的奶粉要求到样品里也就3-15ppb了,不晓得有没有类似浓度的谱图,我觉得真的很难做到啊。我改天也试一下电导检测奶粉的碘,看看如何。。。
改变量程,是不是就相当于放大坐标轴,电子信号从而放大?那是不是该噪音也放大了?原文由 WHO1235 发表:
这个报告我估计应该是拿万通的万思得系列仪器做出来的,因为能够改变量程,放大信号,因此灵敏度会比较高。
电导检测器目前做碘应该问题不是很大,前些日子做无卤分析的时候,戴安公司和万通公司不都是说自己的电导检测器做碘可以到10ppb以下的了。现在看来碘的测定应该没有什么技术上的难度,主要还是把样品处理好了,做到样品附近没有干扰就可以了。
原文由 dxic-user 发表:
恩,之前电导法不检测碘主要还是因为灵敏度低,并非不能做。
中国奶粉中碘的限量是30-150ug/100g,按这个方法中的稀释倍数,得到的样品中浓度为3-15 ug/L,浓度有点太低了,电导做起来有点困难,这时候安培检测相对的灵敏度要高一些。
关于这篇文献我有点疑问,报告说结果是17.8ug/g,这不是换算得到的原样浓度吧,不然也超标得太离谱了,可是1780ug/100g,当然也可能老外的标准比中国高。按这个计算出所得样品溶液中浓度为178 ug/L(0.178ppm),20ul进样能出2-3mV的峰高,灵敏度真还挺高的。我本来觉得出峰20多分钟,峰形一般会趴一些(回头看了一下峰宽是1.5min),灵敏度会差的,现在看来也还挺好的。
如果是若是得到样品溶液中的浓度17.8ug/g,也就是17.8ug/ml,汗,这灵敏度可就远远不够完成奶粉样品碘的分析了。原文由 WHO1235 发表:
抑制电导检测器没有问题,应该可以做到10ppb的检出限(20~100ul定量环),q取决于仪器的型号了,把淋洗液的碳酸钠浓度加大一些就可以了,没有什么困难的。
附件是奶粉中的碘的报告。
就I的标样来说,电导检测100ul定量环,10ppb 可以测出!
但奶制品基体复杂,有时就不一定了测得了了!
建议最好用电化学检测器分析复杂基体中的痕量I。
另外淋洗液中添加一些有机溶剂可改善分离,让I在SO4前出峰,效果更好!