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主题：【资料】关于丙烯酰胺的重结晶

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发表于：2007/08/17 07:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙烯酰胺在使用前要二次重结晶,我在网上查到不同的结晶方法,大多是用丙酮,但还有其它,因为丙酮毒性小,我打算用丙酮,但没有查到丙酮重结晶的具体方法,请教教我吧,我把其它方法贴在下面,能告诉我用丙酮重结晶的具体步骤吗?我第一次作重结晶,请大家帮忙呀
1\将55g丙烯酰胺溶解于40oC的20mL蒸馏水中，立即用热滤漏斗过滤。滤液冷却至室温时，有结晶析出。用布氏漏斗抽滤，母液中加入6g (NH4)2SO4，充分搅拌后置于低温浴或冰箱中冷却至于5oC左右。待结晶完全后，取出，迅速用布氏漏斗抽滤。合并两部分结晶自然晾干后，在20～30oC下的真空烘箱中干燥24h以上。收率可达70％。
2\丙烯酰胺的重结晶：将丙烯酰胺溶于50℃氯仿中（70g/L）热过滤。将滤液冷至室温，置20℃冰箱中过夜重结晶，用冷的布氏漏斗过滤回收结晶。用冷氯仿淋洗，真空干燥。（纯化的丙烯酰胺水溶液的PH是4.9～5.2。只要pH值的变化<±0.4pH单位就可使用）。
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